碳热冲击法制备多金属高熵合金—催化剂制备20

1. 负载金属前体的碳片制备

碳纳米纤维（CNF）载体由聚丙烯腈纤维在800 ℃下碳化（氩气，2小时）制得；

随后CNF在金属盐溶液中浸渍30 min（真空，每种金属都是0.01 mol/L），60 ℃干燥；

或金属前体直接由乙醇溶液滴在CNF上（0.05/金属数n mol/L，120 μ L/cm²）并在室温下干燥。

2. 碳热冲击法（CTS）

在氩气手套箱中，将负载完的CNF碳片置于载玻片上，两端用导电银浆和铜电极连接。

使用Keithley 2425型源表控制，电流3.15A下电脉冲55 ms，并以10⁵K/s的速率快速降温（快速淬火）。

3. 不同参数的影响

CNF碳化温度：碳化温度低会使载体表面有更多缺陷位，从而使得金属纳米颗粒（NPs）分布更好，但低温碳化的载体需要更大的电压来完成CTS过程。

高温碳化的载体结晶度更好但缺陷位较少，导致金属NPs分布不均。因此，800℃温度较为适宜。

CTS热脉冲温度：较短时间会使热不能在整个样品上分散，而较长的时间会使金属NPs半径增加。实验结果表示55 ms比较合适。

冷却速率：冷却时间过长会导致金属组分的分离

参考文献：

Yao, Y.; Huang, Z.; Xie, P.; Lacey,S. D.; Jacob, R. J.; Xie, H.; Chen, F.; Nie, A.; Pu, T.; Rehwoldt, M.; Yu, D.;Zachariah, M. R.; Wang, C.; Shahbazian-Yassar, R.; Li, J.; Hu, L., Carbothermalshock synthesis of high-entropy-alloy nanoparticles. Science 2018,359 (6383), 1489-1494.

https://www.science.org/doi/10.1126/science.aan5412?url_ver=Z39.88-2003&rfr_id=ori%3Arid%3Acrossref.org&rfr_dat=cr_pub++0pubmed&