原子吸收光谱技术--干扰及消除技术
一、物理干扰及消除
物理干扰是指试样溶液在原子化过程中,由于试样物理性质如粘度、表面张力、雾化气体压力以及溶剂蒸汽压等发生改变而引起的干扰,亦称基体效应。
消除物理干扰方法有:
①应用标准加入法进行定量分析
②被测试液浓度较高时应将溶液稀释,在试液中加入适当的有机溶剂等方法。
二、化学干扰及消除
由于试液在转化为自由基态原子的过程中待测元素与共存元素发生化学作用而产生的干扰效应称为化学干扰。
通常消除化学干扰的方法
1.使用释放剂 当被测元素与干扰元素在火焰中生成稳定的化合物时,加入另一种物质和干扰元素形成更稳定、更难挥发的化合物,将待测元素释放出来,这种加入的试剂叫做释放剂。
2.使用保护剂
所谓保护剂是指它能使被测元素不与干扰元素生成难挥发、难解离的化合物,可避免被测元素受到干扰。
例如:如EDTA作保护剂可抑制磷酸根对钙的干扰(保护钙),8-羟基喹啉作保护剂可抑制铝对镁的干扰(保护镁)
3.使用缓冲剂 在试液和标准溶液中加入大量含有干扰元素的试剂,使干扰的影响不再发生变化以达到消除干扰的目的,这种含有干扰元素的试剂叫做缓冲剂。
例如:用N2O-乙炔火焰测定钛时,铝抑制钛的吸收。当铝浓度大于200ug/ml时,干扰趋于稳定,可消除铝对钛的干扰。
三、电离干扰及消除
由于原子的电离作用使基态原子数减少而引起吸光度降低的现象称为电离干扰
常用消除方法
①在试样中加入大量易电离的其它元素(如铯Cs),称作消电离剂,来抑制被测元素的电离。
②利用温度较低的火焰来降低电离度,亦可减弱电离干扰。
四、光谱干扰及消除
光谱干扰是指被测元素的吸收谱线与干扰物质的辐射或吸收光谱不能完全分离,或分析线被试样中其它成分吸收而引起的干扰效应,主要有谱线干扰和背景吸收干扰。
(一)谱线干扰
吸收线重叠干扰
试样中共存元素的吸收线波长与被测元素共振线波长很接近时,产生光谱重叠干扰,使分析结果偏高。
如测Ge时的分析线若选422.66nm,共存元素Ca的吸收线为422.67nm,对Ge的测定产生干扰
消除方法是另选一条待测元素的吸收线作为分析线进行测定或是分离出干扰元素 。
2.相邻谱线干扰
在被测元素吸收线附近,存在着单色器没有分开的其它谱线产生的干扰。
可以采用减小狭缝宽度的方法来改善或消除这种干扰。
(二)背景吸收干扰
分子吸收和光散射现象会形成背景吸收干扰。
消除方法:
1.空白校正法
配制一份与被测试液具有相同浓度基体元素的空白溶液,测定其吸光度,此值即为待测试液背景吸收产生的吸收信号。然后从测得的被测溶液的吸光度中减去空白溶液的背景吸收值,就可得到被测溶液的吸光真值。
2.两谱线扣除法
在分析线测量试样吸光度的同时,测量此试样对邻近非吸收线的吸光度,此时不产生原子吸收,仅为背景吸收,将此背景吸收扣除后即得原子吸收真值
3.连续光源(氘灯)背景校正法
连续光源(氘灯)背景校正法 分别获得氘灯的连续光谱和共振线的锐线光源。
共振线通过火焰时产生的吸收包括了原子吸收和背景吸收;连续光谱通过火焰是仅产生背景吸收。两次测定的吸光度相减即得原子吸收真值。
4.塞曼(Zeeman)效应背景校正法
在原子化器上加一磁场,利用塞曼效应,使吸收谱线分裂成具有不同偏振特性的光。
当平行偏振光通过时,得到原子吸收和背景吸收总和,垂直偏振光通过时只有背景吸收,两者之差即为原子吸收。
5.自吸效应背景校正法
当以短时间高电流脉冲供电时,发射线产生自吸自蚀效应,这时只测得背景吸收的吸光度
将普通条件下测得的样品吸光度与上述方法测得的背景吸收吸光度相减,即得到了原子吸收。
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