【LC故障排除】一台Purge超压、压力波动,另一台重复性差,真相有点尴尬
老赵头近一个月一直在出差,干啥?实验室搬迁,又回到阔别已久的实验室,还是熟悉的味道(甲醇、乙腈),还是熟悉的声音(超声波清洗器、玻璃瓶碰撞),前期挺顺利的,但黑色星期五来了,仪器不配合,用网上的那句流行语说“来的时候好好的,回不去了”一起来看看有多尴尬吧。
经过三周的奋战仪器从老实验室搬入宽敞明亮的新实验室,虽然还没有顺好线、对齐位置,照片无美颜,无滤镜,丝毫不影响这实验室的气质。
这实验室有点漂亮
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前期比较顺利,
黑色星期五问题来了......
搬了十台液相,由于仪器年龄比较大了,搬迁之后问题频出......
小伙伴们按照编号放入对应的位置后,拆包装,连接管路、电源线、信号线、光纤、网线等。忙完手头其他活我也过来帮忙了,准备好流动相连接好背压管,开机......
问题来了!
一purge就报警......
嗯,踩雷了?!
Open Drain Valve?!
我开了呀,你这样多不给面子。。。
小伙伴说这台机器在老实验室的时候就这样,一purge就报警,客户说以前也这样,他们直接用。观察现象,废液从管口短暂流出后报警泵自动停止,重新开始重复上述现象,开始流路是通的,后来就超压了。
咋能这样呢?
超压可能原因之一purge阀堵了
拆掉purge阀,点purge,液体流出,不报警,把purge阀查看一番,么有异物,虽然肉眼可见的么有异物,不放心,还是超声清洗一下吧,当时么有拍照片,凑合着看下手册图片吧。
装回purge阀后,重新拧开purge一下,依然报警,难道没清洗干净?从旁边仪器上拆了一个purge阀(那台仪器是好的),依然报警,那就不是阀的问题了,想想别的原因。
超压可能原因之二 参数设置不对
对应门内侧列表查看设置的purge的流速、时间、压力,默认为8ml/min 、3min。都没问题。插个题外话真心喜欢这个门内辅助功能一览表,查阅很方便,而且也很喜欢他们带个面板或者触屏,越来越多的企业用网络版,有时候仪器品牌与网络版工作站不是同一品牌,如果没有原厂软件,排查的时候好多操作都实现不了,有个面板或者触屏可以脱机操作很方便,老古董一样的人,还是喜欢简单粗暴原始的方式。既然设置没有问题,那再想想其他原因吧。
超压可能原因之三 废液管堵了
将废液管拆下来,打开purge阀,点击purge键,液体从废液口流出,没报警,可能是废液管有堵的地方吧,感觉废液管末端有点挤变形,而且里面有黑色异物,截掉一段,重新装上,开始purge,液体从废液管口流出,没有报警。很开心感觉问题解决了(其实后来发现我想多了)。
待purge完毕,开启泵流速,准备等系统就绪了,进样......
然后,又出问题了!!
泵压 它“得意的跳”
泵压不稳,1.0ml/min,压力从12-17Mpa,随心所欲的跳,就这么任性。此时应该播放音乐'我得意的跳”,一个干饭人的无奈,七八点了还不能干饭,还得看你得意的跳
,换个心情,你跳我看着,请开始你的表演
出入口单向阀,U型管,都超声清洗了,依然未能解决问题
又从性能良好的仪器上拆了单向阀过来排查试试,还是不给面子。观察小姐姐给的流动相,轻轻摇晃后(用澄明度检测手法晃大了都是气泡
),很多肉眼可见的异物,将吸滤头拔下,用稀硝酸浸泡超声,然后用纯水超声清洗。
将超声清洗完毕的吸滤头装回。
这些流动相是不能要了,洗瓶子,重新配置流动相,过滤、超声备用。
为了早点下班qi饭,超声清洗吸滤头的时候,把柱塞杆清洗了。本来应该是下图酱紫的。但是客户么有这些清洗管路,只能将保鲜膜从泵头处贴在壳上,隔离开漏液传感器,泵下方接个烧杯,清洗的液体顺着保鲜膜流入烧杯中,花果山水帘洞既视感,肚子饿了,要是有个桃就完美了。
能收拾的都收拾了,再不行想着拆泵头了也许柱塞密封圈有问题了。开泵之后压力波动小多了,逐渐稳定,好开心,貌似可以去干饭了......
换上新的流动相,开始purge,尴尬了又又又超压了......
又一次想多了。
超压可能原因之四管线接错了
由于客户之前就总是purge超压报警,管线连接错误?不能吧,毕竟用了这么多年了,犹豫着把检测器得废液管和purge废液管拆下来了。
两根管线一对比,太尴尬了,果真是接反了,检测器的废液管内径更小,结果装到了泵上,purge流速比较大,泵一运行就超压报警......
有点太尬了,废了半天劲原来是这两根管线接反了,很想脱口说那俩字,估计腾讯审核可能不过......
至此这一台液相没啥毛病了,进样RSD很完美。搬之前系统压力12MPa左右,现在16MPa,因为之前客户将内径更大废液管接到检测器出口,所以系统压力比现在低,如实记录。
小伙伴那台也加入了“来时好好的,回不去了”队伍,进样后峰面积忽高忽低,重复性极差,一顿拆,进样针,针座,进样阀,计量泵能拆的都拆了。多冲洗了几遍进样器管路,洗针、排气。
最后问题都解决了,可以开心的去干饭了。
总结一下,岛津这台液相色谱purge超压可能原因:
1、purge阀堵。拆掉purge阀,点purge,观察是否报警;
2、参数设置不对;
3、废液管堵了,将废液管拆下来,打开purge阀,点击purge键,查看是否报警;
4、管线是否接错了。
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(内容来源:老赵头 由小析姐整理编辑)