AAS测定18种金属的干扰与注意事项(Cu、Fe、Mg、Mn)
原子吸收法测定18种金属的干扰与注意事项(Cu, Fe, Mg、Mn)
十.铜(Cu)
(1)干扰:
无显著阴、阳离子干扰。
(2)注意事项:
①测定溶液应保持一定酸度,以防胶状物生成,影响吸光度值。
②高灵敏度测定用324.8 nm,低灵敏度测定用249.2 nm。
③若用含Fe,Ni的多元素灯,应注意狭缝的大小,使其不要干扰Cu 324. 7 nm。
铜是最经常和最容易用原子吸收测定的元素之一。它在空气-乙炔火焰中无干扰。而且不受火焰化学计量及灯电流的影响,因此经常作为检验仪器的方法和标准。铜具有一些共振线,全部都适合用于分析。选择正确的共振线,即使对较高浓度的铜也可精密地测定而不必过多的稀释,对较低浓度的铜,324.7nm谱线最为适宜。其特征浓度为0.03 mg/L 1%,检出限约为0.001 mg/L。
铜可以在很宽的pH范围内被为数众多的螯合剂所络合,几乎可以被所有的有机溶剂所萃取。它经常被作为验证萃取过程完全程度的参比元素;经多次萃取,即使在非常极端的情况下,铜也可与基体完全分离。
铜经常用石墨炉技术来测定。目前已报道的干扰很少,可以直接在血清中很准确地测定铜。
十一.铁(Fe)
(1)干扰:
①采用化学计量焰时,阴、阳离子的化学干扰几乎没有,但磷酸、硅的干扰还存在;
②用低温火焰时,化学干扰增强;
③血清铁的分析,除磷酸外,蛋白质也有干扰。
(2)注意事项:
①测定溶液应保持一定酸度,溶液的酸度低时,溶液组分变化引起吸光度相应变化,这点须加注意;
②若添加50%异丙醇,灵敏度可提高10 倍;
③硅的干扰可加入EDTA来抑制;
④使用贫燃高温火焰有利于干扰的消除;
⑤灵敏线248.3 nm背景较大,易选用较小狭缝,若干扰严重,可选择次灵敏线248. 8nm或371.9 nnm。
铁是最经常用原子吸收测定的元素之一,大多是较低浓度的样品。在化学计量空气-乙炔火焰中,铁的测定几乎不存在干扰,仅发现来自硅的干扰,但这种干扰可加入200mg/L钙而消除。
除了硅以外,锶、铝、锰、柠檬酸和酒石酸同样抑制铁的信号,其影响随燃烧器高度的增加而减小。
柠檬酸对铁信号的强烈影响,加入磷酸或氯化钠可消除这种干扰。
钴、铜和镍可使铁的信号严重降低,这种干扰与火焰条件密切相关;如燃气/助燃气的比值,火焰观测高度等。建议加入8羟基喹啉或加入镧来消除这种干扰。
在强硝酸溶液中,特别在微还原性火焰中,铁的信号显著下降。但在强氧化性火焰中这种现象不明显。用氧化亚氮-乙炔火焰这种影响完全消失。
虽然用氧化亚氮,乙炔火焰灵敏度较低,但在许多情况下还是可以被接受的。在富燃空气-乙炔火焰中可以得到较高的灵敏度,但对不同氧化价态的铁呈现明显的差异,同时也产生硅和钙的干扰。因此,建议采用贫燃火焰以免产生干扰。
十二.镁(Mg)
(1) 干扰:
在空气-乙炔火焰中,阴、阳离子的干扰不明显,但使用低温火焰时这种干扰变得明显。铝、硅、磷酸有干扰,有含氧酸共存时,干扰增大。
(2) 注意事项:
①镁的测定通常使用空气-乙炔火焰,酸度低时吸光度变化,应在一定酸度下进行测定。
②测定时添加异丙醇可消除某些阴、阳离子的干扰。
镁是最经常用原子吸收光谱法测定的元素之一,此元素具有很高的灵敏度。在285. 2nm共振线,用空气-乙炔火焰的特征浓度是0. 003 mg/L 1%,由于具有理想的信噪比,检出限可达到0.000 1 mg/L。
这么高的灵敏度并非总是优点。较高浓度的镁最好用202.5 nm共振线测定,单缝燃烧器与光束垂直时则为1~2 mg/L 1%。在空气-乙炔火焰中,镁的测定不大受到干扰。钠、钾、钙或磷酸盐无干扰。高达100mg/L的磷酸盐和硅不影响镁的测定,但铝略有干扰。
十三.锰(Mn)
(1) 干扰:
钼、磷酸、硅等阴、阳离子有干扰,特别是硅的干扰较大,碱金属、碱土金属的干扰较小。
(2) 注意事项:
①硅对锰的干扰,可加入0.2%的氯化钙。
②在280.0nm附近有3条邻近的共振线,测定时选用狭缝要小。
③使用403.0nm附近的共振线,碱土金属的氧化物、氢氧化物发光强,使信噪比变坏。