开工啦!你的仪器开机还顺利吗?
春节长假过完了,上班了回到熟悉的实验室,一切准备就绪打开仪器,可是休了一个长假的仪器跟你一样,可能也有“节后综合征”,搞不好会闹别扭的,那么如何正确打开你的仪器呢?
液相色谱仪
2、检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。
3、对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。
4、打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源。
5、打开电脑,开启色谱工作站。
6、先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min)。
7、打开氘灯,等待系统基线走稳。
8、开始进样检测。
开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况:
气相色谱仪
开机使用:
检测器:
FID和TCD的检测,温度要控制在室温10℃到339℃,控温温度在±0.1℃。FID的检测限Mt小于等于1×10-11g/s,噪声小于等于5×10-14A,漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD的灵敏度S大于等于3000mV·mL/mg,噪声小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。
气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口;要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、 跟换密封垫、分流平板的清洗;操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。最常见的是污染问题,做高沸点物质后应将柱子老化,把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累,造成柱子的永久损坏。
开机前准备事项:
查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;
气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;
检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;
开启动力电源,电压稳定,正常;
确保室内温度在18-25度。
开机顺序:
以质谱联用仪为例:
1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;
2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9;
3、打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;
4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件。
使用注意事项:
质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在10-3~10-5Pa,质量分析器在10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。
提醒:
样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能,进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于1μm,并且要减少样品在传输过程中的滞后时间,因为质谱仪极快的分析速度,样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。
问题:
质谱开机时,泵转速最高只能升到一半,听到提示音后,控制面板上提示:system vented;同时,泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启,检漏后重新开启质谱,故障没有排除,是什么原因导致?
网友支招:
经分析,认为只有很严重的漏气才会导致这种情况,需要全套检查:
1、进样口是否安装有隔垫以及密封圈。
2、色谱柱两头是否安装到位。
3、放空阀有没有拧紧。
4、MS密封圈是否干净或是有损坏。
5、泵油是否太少或太多了。
6、钢瓶没气了或载气分压压力不足。
7、钢瓶接口位置大漏气。
8、以上问题都没有,建议查看真空泵是否坏掉了。
ICP-MS
开机之前的准备事项
2、开机之前要打开空调,冷却水装置,排风系统,卡上蠕动泵管,超纯水,5%硝酸,调谐液的盖子。
3、定期检查机械泵的油位和颜色,定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。
ICP-MS在开机后真空上不去,真空显示为ERROR,检查了分子泵和真空泵都没有问题的,不知道是什么原因?
2、检查一下循环水是否打开,流量和水压是否正确,一般的分子泵都带有水流连锁保护功能,我们的仪器如果不开水循环,真空就不能抽上去,因为分子泵不启动;
3、如果是热电的X7系列通讯出了问题,你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子;
4、温差有没有设定好呢,环境的温度也有关系哦;
5、也有可能是泵的问题。
ICP光谱仪
原子吸收
开机使用故障排除:
2、开机自检出现波长电机锁死,原因其本同上,即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障,或接口板故障,排除方法如上。
3、找不到光零,开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路,另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。
4、开机启动软件后不出现光零曲线,而且死机,属于接口板故障。
5、点火检查时,出现空气压力偏低,应检查空压机工作情况及出口压力,另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。
6、出现乙炔压力偏低,检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。
7、自动寻峰时出现信号太弱,调不到百分之百,检查有无挡光、元素灯是否正确,如果以上原因排除后,可用波长微调引导至理论波长处,找到最大值。如果仍不能解决,则属于接口板或前放部份故障。
8、开机电源指示灯不亮,检查外部供电系统及主机保险丝。
9、扣除背景时氘灯不亮,氘灯开关是否打开,以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。
10、点燃氘灯得需要一定的预热时间,若长时间不能点着,或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。
拉曼、荧光、椭偏光谱仪
开机前需要注意: