万氏牛黄清心丸 / 开普饭

以上六味，朱砂水飞或粉碎成极细粉，牛黄研细；取黄连 100g粉碎成细粉，剩余黄连与其余黄芩等三味分别粉碎成粗粉，栀子用45%乙醇为溶剂，黄芩、郁金及黄连用70%乙醇为溶剂，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录17页），浸渍24小时后进行渗漉，收集漉液，浓缩成稠膏，与上述各粉末及粘合剂适量混匀，制丸，烘干打光，即得。

6.7 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。不规则块片状物或颗粒状物，暗棕红色、鲜红色或棕黄色。

（2）取本品 5丸，捣碎，用水淘洗，可得少量朱红色沉淀，取出，加入盐酸 1ml 及铜片少量，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。

（3）取本品 5丸，研成粉，加氯仿 1ml，摇匀，再加硫酸与浓过氧化氢溶液（ 30 % ）各 2滴，振摇，即显红色。

（4）取本品 3丸，捣碎，加稀盐酸 5ml，浸渍10分钟，不断研磨，滤过，取滤液 2ml，加漂白粉少量，即显红色。

（5）取本品 3丸，捣碎，加70%乙醇 5ml，浸渍10分钟，不断研磨，滤过，取滤液 1ml，置瓷蒸发器中，在水浴上蒸干，残渣中加硫酸 1滴，即显蓝色或蓝褐色，继变为紫褐色。

6.9 功能与主治

清热解毒，镇惊安神。用于邪热内闭，烦躁不安，神昏谵语，小儿高热惊厥。

6.10 用法与用量

口服，一次 4丸，一日 2～3 次。小儿酌减。

7 万氏牛黄清心丸的药典标准

7.1 品名

万氏牛黄清心丸

Wanshi Niuhuang Qingxin Wan

7.3 制法

以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸，即得。

7.5 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。不规则细小颗粒暗棕色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。

（2）取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀。取沉淀，加入盐酸1ml及少量铜片，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。

（3）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯—甲醇—醋酸（6:32:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品3g，加乙醚15ml，研磨，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加乙酸乙酯30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—丙酮—甲酸—水（10:7:2:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（6）取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取黄连含量测定项下的备用溶液及上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙酸乙酯—异丙醇—甲醇—浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

7.6 检查

应符合丸剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ A）。

7.7 含量测定

7.7.1 朱砂

取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色且两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。

本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，（1）应为69～90mg；（2）应为138～180mg。

7.7.2 黄连

取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0.8g，精密称定，加入等量硅藻土，研匀，置索氏提取器中，加盐酸—甲醇（1:100）混合溶液适量，加热回流提取至提取液无色，提取液转移至100ml量瓶中，用少量盐酸—甲醇（1:100）混合溶液洗涤容器，洗液并人同一量瓶中，加混合溶液至刻度，摇匀，精密量取10ml（剩余的溶液备用），置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，精密吸取供试品溶液4μl，对照品溶液2μl与6μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙酸乙酯—异丙醇—甲醇—水（4:2:1:1:0.2）为展开剂，在另槽中加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟后展开，取出，晾干，照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B 薄层色谱扫描法）进行荧光扫描，激发波长：λ＝366nm，测量供试品荧光强度的积分值与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。