【技术】特种氧化铝制品生产工艺与理化指标(内附产品配方)聪明人都收藏了

(一)原料

使用经过1500~1600℃煅烧过的低碱一级工业氧化铝为原料。

当工业氧化铝的锻烧温度低于1500℃时,虽然转相率已超过98%,并易于研磨,但由于收缩不足,所以制造泥浆时,泥浆质量不稳定,含水量偏高。用这种泥浆浇注出的坯体致密度低,在烧制的过程中收缩大,制品易产生变形和开裂。如果原料的煅烧温度大于1600℃时,对原料细磨的效率与效果都有明显的降低。

(二)原料的细磨与酸洗

一般在钢衬的球磨机中细磨,研磨介质用钢球,采用湿法进行细磨。球磨机∮400mmx600mm,功率2.2kW,转数60r/min。加入钢球大小的比例为20~15mm40%,10~6mm60%。每次装料量25kg,按加料量计算料:水:钢球=1:1.2:3.5。研磨时间为100h,如用200L3振动磨时(每次装料100kg)研磨8~10h。细磨后的原料粒度小于2μm的,大于95%,最大粒径小于5μm。

研磨方法对原料的研磨效率与效果有很大的影响,采用小直径钢球和湿法研磨,研磨效率和研磨效果都比较好,如图3-4、图3-5所示。

在研磨过程中,容易产生一些气体。为防止爆炸,每4h要放气一次。研磨好的泥浆料在卸浆时要通过0.147mm(80目)筛网,防止粗颗粒料和小钢球落入泥浆料中。在下一次装料研磨前,还要根据钢球的磨损情况补充新钢球。一般只补充大钢球即可。

烧结α-氧化铝,在研磨过程中不可避免地磨入很多的金属铁,使乳白色的浆料变成了深灰色或灰色。金属铁含量最高时可超过1%。在浆料中含有金属铁不仅改变了制品的外观颜色,而且也严重降低了制品的高温性能。为了保证浆料的纯度,必须采用酸洗法除掉在研磨过程中带入的金属铁。

酸洗一般采用盐酸、二次酸洗法除铁。

首先将磨好的浆料分别放入耐酸的白瓷缸中,根据缸的大小每缸可放入相当于干料5~10kg。按干料:盐酸=1:1.5加入。

第一次酸洗,料:酸=1:0.75,将盐酸按比例加入盛有浆料的白瓷缸中,防止反应激烈,要缓慢加入。加酸后每隔4h搅拌一次,使料、酸能够充分反应。反应24h以后进行第一次水洗。水洗两遍后再进行第二次酸洗。第二次酸洗的料:酸=1:0.75,操作同第一次酸洗。反应24h后进行第二次水洗。浆料经多次水洗后,要求泥浆呈中性反应(PH≈7)后可终止水洗。在水洗过程中,当浆料的pH=3左右时,产生悬浮不易沉淀的现象。这时在料缸中加入少量的、含有10%阿胶的水溶液,可促进浆料沉淀。

水洗好的浆料要求含金属铁小于1×10-4,除掉澄清水后的泥浆用压滤机滤出大部分水分,滤饼放于干净的搪瓷料盘中,经80~100℃干燥,干燥后粉料块的残余水分应小于1%,并存放在防潮的塑料袋中贮存备用。

在大规模生产泥浆浇注制品时,可使用大型同介质球磨机(刚玉质球磨衬、刚玉研磨介质球),采用湿法研磨,不仅可以提高产能,而且没有金属Fe质的污染,去掉了酸洗工艺,消除了环境污染。

(三)泥浆浇注成型

采用中性氧化铝泥浆浇注法成型。中性氧化铝泥浆具有流动性好和稳定性好,便于操作,适于生产大、中、小各种形状的制件,泥浆不腐蚀石膏模、制品素坯的强度大、壁厚均匀等特点。

(1)石膏模

使用医用或食用熟石膏(即半水石膏)做石膏模。石膏模的放尺率一般在15%~16%。由于石膏模容易制造、吸水性大、价格便宜,又能加工成各种形状,很适于做浇注成型制品的模具。

熟石膏很容易吸水,吸水后经水化作用而变成石膏硬块。从半水石膏转化为硬石膏,理论需水量为18.6%,但实际加水量要大一些。制石膏模的加水量为熟石膏:水=100:90,凝固时间大约为15~30min,在凝固的同时石膏模伴有热量产生,同时有0.1%~0.2%的膨胀。

熟石膏加水后开始搅拌,要搅拌到不含空气的奶油状稠度,搅拌时间约2~5min,然后倒在预先制好的子模的模套中(子模为经过放尺的,与制品形状相同的金属、塑料、木材做的模芯),经过15~30min硬化后,先在空气中自然干燥,然后再经温度小于50℃加热干燥。石膏模的残余水分在5%左右。

在真空中脱气搅拌后制成的石膏模,其物理性能有明显的提高,其性能比较见表3-25。

石膏模的工作面要平整、光滑、不得有气孔。使用前要用细砂纸把工作面打光,除掉在做石膏模时涂上的脱模剂。然后在石膏模的工作面再涂上一层滑石粉或石墨粉,做泥浆浇注坯体的脱石膏模局部即不需要吸浆的部位和注浆孔部位,用凡士林涂上。

(2)泥浆的制备:

1)配料:在高纯氧化铝制品配料中,以细磨的烧结氧化铝为原料(如前),加人含有10%阿胶的胶液。在高热稳定性氧化铝制品配料中,除上述配料外,还要配人0.2%~0.5%的高纯电熔氧化镁粉,或配人1%〜3%的尖晶石粉。在铬刚玉制品配料中要加入1%~3%的一级化学氧化铬粉。在钛刚玉制品配料中加入0.5%~1.0%的一级氧化钛粉。

2)制浆的具体操作方法:用上述制好的干粉料,经过配料后在瓷球磨罐中打制泥浆。每一罐中加料15kg,具体配料比为:干料:水:瓷球:10%胶液=1:(0.25〜0.26):0.5:0.085。另外加人少量的苯(0.04%)做排气的解凝剂。

球磨罐放在球磨架上研磨,研磨时间为10~15h,出浆时将泥浆通过0.06mm的筛网。制好泥浆的要求:密度2.1〜2.2g/cm3,pH值=6~7。泥浆还应当具有很好的悬浮性和流动性。

(3)浇注成型

采用浇注成型可以生产氧化铝坩埚、炉管、热电偶管、球磨筒、研钵、研磨介质球及板片状制品以及柱状实心制品等特殊形状制品。

浇注成型从配料方面有颗粒注桨法和泥浆注浆法;从制品的形状方面有空心注浆法和实心注浆法;从操作方面有上注法和下注法。

大批量、定型浇注制品可以采用下注法成型。小批量、非定型浇注制品可以采用上注法成型。用上注法成型时,首先将准备好的石膏模放平、摆正,组合式石膏模要用胶管或夹板捆牢,严防在浇注过程中产生漏浆。用铝壶注浆,注浆时要用玻璃棒引流,即玻璃棒接近石膏模的底部,使浆料顺着玻璃棒流下,防止浆料冲击底部产生凹陷和气泡。当石膏模注满泥浆后还要不间断地补浆,以保证不降低液位。如果不及时补浆,浆料不足会造成坯体局部缺陷。根据制品厚度要求控制吸浆时间,一般控制在5~10min,用观察和测量的方法测定石膏模的吸浆厚度,要控制好泄浆时间。泄浆时不宜太快、太猛,防止坯体变形或塌陷。采甩下注法成型时浆料要盛在可上下自由移动的盛料桶内,盛料桶与石膏模用橡胶管连接,启开阀门后,缓慢提高料桶的水平位置,使浆料液面缓慢上升,防止产生气泡或浆料溢出石膏模。采用观察和测量的方法控制吸浆时间。在吸浆时间内,浆料桶要不断地缓慢上移,上移的速度以料浆液面略微高于石膏模内料浆液面即可。泄浆时将浆料桶下放到最低位置,使石膏模内多余的料浆全部返回到浆料桶内。

(四)脱模与干燥

泄浆后带有坯体的石膏模要倒置并稍倾斜(即注浆口或泄浆口向下),其目的是使残浆全部泄出,同时有利于浇注坯体与石膏模分离。采用上注法浇注坩埚一类制品,在泄浆后要用刀片将高于石膏模上平面的吸浆料刮平,待坯体全部离模,并具有一定强度后即可脱模当浇注各种管状、棒状制品时,大多数采用两瓣式或多瓣式组合石膏模。考虑到管棒状制品要采用吊挂法烧成,石膏模的注浆口制成带有60°角的喇叭口。同样,在泄浆后要用刀片将高于石膏模上平面的吸浆料刮平。然后卸掉紧固石膏模的夹板或橡胶管,并将石膏模平放于工作台上,同时将后部抬高,注浆口朝下,形成30°~45°角,待坯体离模后先脱掉组合石膏模上边部分(以不超过二分之一为限),待坯体收缩完全离模后才可以脱模。

已脱模的坯体具有一定强度后要进行粗修,除掉飞边等。然后将坯体移到垫有绒布的干燥板上,放在不通风的干燥室内进行自然干燥1天以上。然后在一定湿度下,缓慢地升温加热干燥(50~70℃)。最后在不加湿度的情况下干燥,直到坯体水分小于0.5%。干燥后的坯体要在不通风的条件下自然冷却。

干燥后的坯体要进行精修,包括开口、刻槽、打孔、磨光等。

(五)烧成

(1)氧化铝坩埚、球以及其他小件制品,在匣钵中烧成。装匣钵的方法是在匣钵的底部用电熔刚玉砂铺平、刚玉砂的粒度为0.5~1.0mm,铺刚玉砂的厚度为2~3mm。在刚玉砂的上面要铺上与制品同材质的、具有同步收缩的薄片。该薄片的形状、大小、厚度要与被烧成的制品有关,但厚度一般不小于2mm。坩埚等制品可以采用套装法装窑,但套装的坩埚不得超过3层。

(2)管状制品和棒状制品,为了保证制品的垂直度,采用吊装法装窑,而且要在活顶式倒焰窑中烧成。在装窑时用优质刚玉砖搭成支承架,在架子上部装上刚玉质卡口砖。根据制品的粗细和长短决定搭架子的宽度和高度。卡口砖的喇叭口要与坏体的喇叭尺寸、外形一致。装入的管坯用卡口砖轻轻地托住,即管坯不能全部悬空,预防管坯在烧成过程中断裂。管坯可以套装,但不能超过两层。装好的管坯要用氧化铝片盖上,这样既防止火焰冲击,又可防止刚玉垫砂或其他杂物落入管内,对制品造成污染。

高纯氧化铝泥浆浇注制品,一般在1780~1800℃,保温4~6h烧成,如在其中加入少量的添加剂、助烧剂等,可以降低制品的烧成温度。烧结氧化铝的煅烧温度对浇注制品的烧结性能也有很大影响,氧化铝煅烧温度对浇注坯体烧成收缩率的影响见表3-6。

氧化铝浇注薄壁制品的烧成升温速度见表3-26。

(六)氧化铝浇注制品的性能

(1)各种氧化铝陶瓷制品的国家标准见表3-27.

(2)氧化铝浇制品的理化性能见表3-28.

(3)上海第二耐火材料厂生产氧化铝浇注制品的理化技术指标(Q/HYAS15-1991)见表3-29.

(4)国外各种氧化铝陶瓷的性能见表3-30.

(5)在各种不同温度下氧化铝制品的强度见表3-31.

(6)加入物对氧化铝制品性能的影响,二氧化硅加入量对制品性能的影响见表3-32.氧化镁加入量对制品性能的影响见表3-33、表3-34.

(7)气氛对刚玉制品烧结的影响,气氛对刚玉制品的烧结有很大的影响。从图3-6可以说明,制品在CO+H2或H2的条件下,可以达到较高的体积密度,而在空气和水蒸气的下,体积密度则偏低。

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