有机合成中常见的危险反应的注意事项（三）

承接上次有关危险反应的介绍

七、NaH(CaH2)LAH等遇湿易燃物品

1、做反应的时候先准备好灭火黄沙备用，万一起火，立即用其灭火。

2、此类试剂在空气中会迅速吸水放热燃烧，称量前要把反应体系烘干，临用前再用氮气吹干保护，称量和投料台面要保持干燥整洁。称量时最好不用称量纸，提别是钠氢会吸水沾到纸上。可以先称到玻璃瓶中密封好，再慢慢加料。

3、此类反应尽量不要在潮湿天气做，对投料量较少的反应可以用一些小方法解决：先称到玻璃瓶中，马上套上干燥的气球，将钠氢倒入到气球中，再将气球套在反应瓶上，通过气球将钠氢分批加入。

4、此类反应会生成大量的氢气，氢气的爆炸极限很宽，下限很低（只要达到4%的体积浓度，遇火花就会爆炸），所以要保持排风通畅，反应规模较大时还要使用氮气流不断稀释通风柜里达到氢气浓度。

5、投料量达到产生大于0.1mol氢气达到规模时，就不能用气球封闭体系，因为一旦气球爆炸，就会有大量氢气溢出，通风柜里的加热和搅拌设备都有可能产生点火花引爆。一般用新装达到CaCl2干燥管隔绝体系，并用氮气流稀释放出的氢气。

6、水浴冷却时，水浴上要用灭火毯盖住，防止试剂掉入水中起火。

7、反应淬灭时，最好要用氮气流保护。

8、LAH的淬灭和后处理方法：

反应LAH的投料量是X g；

（1）.用适量乙醚稀释反应液，冷却至0℃；（2）.缓慢加入x mL；（3）.加入x mL15%的氢氧化钠水溶液；（4）.再加入3x mL水；（5）.升温至室温搅拌15min；（6）. 加入无水硫酸镁干燥，过滤。

八、臭氧，HCl，H2S，Cl2，SO2等特殊气体参与的反应

1、在使用这些气体之前，在气体钢瓶和反应瓶之间（臭氧一般用臭氧发生装置现场制备），反应瓶和尾气吸收装置之间，必须各有一个安全缓冲瓶。

2、对于剧毒的硫化氢，氯气，臭氧等气体，最好使用两级尾气吸收装置完全吸收，保持通风柜门拉低，防止气体飘出。

3、气体在反应液的出口端必须要位于液面以下2-3cm深，掌握气体放出的速度: 不搅拌时有少许气泡从液面出现，搅拌时要看不见有气泡冒出，通气速度最快只能控制在这个程度。

九、含硫化合物（苯硫酚，硫醚，硫醇）参与的反应

1、称量，取料和后处理都要在通风良好的通风橱内进行，旋转蒸发仪也最好在通风橱内进行操作，水泵的水箱内加入次氯酸钠破坏含硫化合物。

2、所有在反应中使用过的反应瓶，漏斗及手套都要用次氯酸钠溶液浸泡。