教程| 红外光谱样品制备技巧及注意事项

来源：二知了

红外光谱样品制备

红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具，尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展，使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。

样品要求：

1、气体、液体（透明，糊状）、固体（粉末、粒状、片状…）。

气体样品：采用气体吸收池进行测试，吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变，常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池。

液体样品：采用液体试样池，溶液测试中，浓度一般在3%-5%，常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试；粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。对于纯液体试样, 通常是制成0.001-0.05mm 左右极薄的膜。

2、试样中通常不应含有游离水，水本身有强红外吸收，会严重干扰样品普而且会侵蚀吸收池的盐窗；

3、单一组份试样的物质纯度>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照；

4、多组分试样可在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组分光谱相互成蝶判断比较困难。

方法名称	所需装置和工具	应用范围	注意事项
压片法	液压机、模具，研钵，样品架；KBr试剂或晶体碎片	固体，有机、无机化合物，矿物，粉末高聚物	制样在红外灯干燥箱内进行KBr和样品化合物尽量研磨均匀
浆糊法	研钵，浆糊介质（石蜡油，氟碳油，六氧乙烯）	易潮解物，与KBr有化学反应的样品	样品要充分研细，以防止克里士丁效应引起的吸收峰位移
溶液铸膜法	烧杯、玻璃棒、平板玻璃、红外加热灯	能溶解于某些易挥发性有机溶剂的聚合物	溶剂沸点不宜太高或太低尽可能不用毒性较大的有机溶剂
热压膜法	加热膜具，液压机，温控装置，铝箔	在软化点或熔点附近不氧化不讲解热塑性高聚物及无机物	根据杨浦你的性质选择合适的热压温度和压力及加压时间
热裂解法	厚壁试管，试管夹，酒精灯	不溶、不熔的高聚物（如硫化橡胶热固性高分子材料）	控制升温速度

表一  红外光谱样品制备常用方法

一、压片法（溴化钾压片法）

易碎固体试样与KBr的混合比例，置于玛瑙研钵中研细，研磨混合均匀后移人压片模具,抽真空, 加压几分钟，混合物在压力下形成一透明小圆片, 便可进行测试。

适用范围：

固体有机化合物，粉末高聚物，无机化合物，矿石粉

制作流程：

KBr经玛瑙研钵碾磨至2μm以下，放入一定量样品（2-5mg）和研磨过筛的KBr粉（100-120mg），再经研磨混合均匀，直至无明显颗粒存在。

成型：

注意事项：

1、KBr片透明、放入干燥器内保存；

2、样品至于红外灯下干燥，碾磨！保持干燥。

3、用完的模具要及时处理。

二、浆糊法

将2-5 mg试样研磨成粉末( 颗粒< 20微米), 加一滴液体分散剂, 研成糊状, 类似牙膏, 然后将其均匀涂于KBr 盐片上。常用液体分散介质有液体石蜡、氟油和六氯丁二烯三种。适于：KBr法因吸水引起光谱图发生歧变的样品分析。

制作流程：

粉末样品充分研磨放入玛瑙研钵，再加入适量（1-2滴）石蜡油或氟碳油混合均匀，将样品涂在窗片上放上另一窗片压紧，适当厚度即可进行测定。

三、薄膜法

选择适当溶剂溶解试样, 将试样溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上, 待溶剂挥发后生成一均匀薄膜即可测试，薄膜厚度一般控制在0.001-0.01 mm。适用于：能溶解且能成膜的聚合样品。

制作流程

将样品溶解于挥发性溶剂中，制得浓度约为10%-20%的溶液，将溶液倾注在表面皿或玻璃板上（或直接滴在KBr玻璃窗片上），然后让溶剂挥发后即制得样品薄膜。

溶剂选择原则：

1、避免使用沸点高、极性强的溶剂，应选择较低沸点、能在低温下可从薄膜中会发、清楚的溶剂。但也不能选用过低沸点的溶剂，否则会因为溶剂挥发速度过快而是的薄膜厚度不均匀；

2、尽量不用对人体有害的溶剂，否则对操作者健康和环境都不利；

3、选择溶剂不能与样品产生化学反应和其它相互作用，否则会引起聚集态机构的变化。

四、热压膜法

制备热塑性树脂和不易溶解树脂样品的最方便和最快捷的方法。对于橡胶，失去压力后立即收缩，不适用热压法；含氟聚合物和含硅氧烷因具有较高的吸收系数，用该法不易成膜。适用于：软化点或熔点附近不氧化、不降解的热塑性高聚物材料或塑性无机物。

制作流程：

模具芯中放铝箔、样品至于铝箔上。模块放上后将模具放在压片机上，升温到选定的温度，保持1min左右，即可缓慢加压，压力一般控制在1000-3000kg/cm2。加热控制温度及加压时间，应以不会发上热分解和其它化学变化为依据，加压时间约为1min，冷至室温，脱模取出样品片。

常见红外特征吸收峰同样适用于高分子材料分析：

常见的化学基团对应于红外谱图中特定区域存在对应的吸收带，所具有的位置基本固定。常见各种化学基团的特征振动频率大致可以分为四个领域：

I区：4000-2500 cm-1为X-H的伸缩振动区(O-H，N-H，C-H，S-H等)；

II区：2500-2000 cm-1为三键和累积双键伸缩振动区(C≡C，C≡N，C=C=C，N=C=S等)；

III区：2000-1550 cm-1为双键的伸缩振动区（主要是C=C和C=O等）；

IV区：1550- 600 cm-1主要由弯曲振动，C-C, C-O，C-N单键的伸缩振动。