旋蒸溶剂发篇SCI，神器实现室温旋蒸DMF和DMSO等高沸点溶剂

拿到一个化合物需要经过以下几个步骤，开反应，后处理，纯化等几个流程。今天，我们重点聊一聊流程中的溶剂问题，DMSO和DMF等溶剂由于极性较大，溶解度较好，因此在有机合成中应用广泛。然而，我们不得考虑该类溶剂的另外一个特点，高沸点。小量该类溶剂，我们选择用水洗涤，其实很多时候，往往洗不干净。当用量很大时，我们再去用水洗涤就显得很不明智和很不合理了。此外，我们还有一个选择，那就是减压旋蒸，用过该类溶剂的大家应该知道，旋蒸时，往往需要较高的温度，反应体系往往含有多种试剂，对于对温度敏感的化合物或反应，在较高温度下旋蒸时，体系越来越浓，很容易造成化合物变质。2020年，小编在美国化学会(ACS)旗下著名期刊OPRD看到一篇文章，分享了室温移除DMSO,DMF等高沸点溶剂的好方法。

图片来源：OPRD

以DMF为例，只需要下图的简易装置。首先在200ML梨形的Schlenk管中加入50mL溶剂DMF和搅拌子，在接收瓶里加入0.5mL的DMF，在接头处涂上真空脂，将两个装置紧密的接在一起，同时将盛有搅拌子的Schlenk管放置在装有水浴锅的搅拌器上。整个体系减压4-5分钟，在减压过程中一部分DMF蒸发，它的蒸汽驱赶走体系里的残留的空气，接着关闭体系，拔走真空管。水浴锅里的水保持常温水以补给挥发所需的热量。打开磁力搅拌器，快速搅拌。接着将Dewar瓶充满1/3左右的液氮，接着调整接收瓶的位置，保持仅仅底部浸没在液氮中。在体系蒸发过程中，水浴的温度会降到17-18度，因此需要加热保持水浴温度在25度左右，同时随着蒸发的进行，接收瓶需要慢慢浸没的越来越深。整个过程大概需要90分钟。

图片来源：OPRD