镀镍溶液中带入六价铬有什么后果?如何排除?

1、故障概况

我厂电镀车间一直使用光亮镀镍工艺,但是在生产中发生了一次意想不到的故障造成电镀生产无法正常工作。

某产品零件在光亮镀镍溶液中电沉积镍出槽后,镍镀层难于沉积,发黑,结合力不良,甚至无镀层。

反复多槽试镀未见有好转,而疵病有加剧的倾向,造成了镍镀层不合格,影响了产品的合格交付和生产的正常进行。

2、故障诊断

为了尽快恢复电镀生产,必须准确而及时找出故障产生的原因,现对可能产生故障原因逐一检查分析排除。

我从最容易造成电镀故障的原因查起:阴极电流密度符合光亮镀镍工艺规定范围;主盐成分NiSO4、NiCl2和H3BO3均在工艺给定含量范围的中限;

对常见金属杂质铜、铁进行定量分析,均未超过工艺规定的极限含量。

故障产生的原因未能找到,再次进行试镀操作,仔细观察电镀生产过程,无意中发现电镀溶液颜色不正常,本该是亮绿色的溶液变成了亮绿带黄。

经定性检测得知溶液变黄的原因是带入了六价铬。六价铬使得电镀过程的阴极电流效率降低,排斥镍的沉积,使零件的深凹处镀不上镀层,终于找到本次故障产生的原因。

3、故障排除

要排除本次电镀溶液故障的前提就是要去除镀液中有害的六价铬离子,并同时降低有害铜、铁等离子的含量范围。

六价铬的排除通常采用还原沉淀法,把溶液中的六价铬还原成三价铬,然后提高溶液的PH值,使得三价铬形成氢氧化铬沉淀而除去,常用处理方法有:

(1) 保险粉法。(2) 硫酸亚铁法。(3) 高锰酸钾法。

其中最常见也是最常用的是保险粉法,使用该方法的优点是带入的杂质少,易处理。

将镀液强烈搅拌,用保险粉(连二亚硫酸钠)将镀液中的六价铬还原成三价铬(三价铬也有危害,使镍层易烧焦,粗糙,在阳极上还有被重新氧化变成六价铬的可能,也应立即除去),提高PH值,使三价铬生成氢氧化铬沉淀过滤而除去。

过滤后再加双氧水把过剩的保险粉氧化除去,因为过量的保险粉也会使镍层发黑。

(1)用 1 0 % 硫 酸 调节酸 化镀液 至 P H= 3,并 把镀液 加 热至65~70℃。

(2)在激烈搅拌下加入一定量的保险粉(连二亚硫酸钠)(做小试验来确定用量,一般是0.5~1.0g/L),并激烈搅拌60min。

(3)再取镀液进行定性检测,如果试管中出现粉红色,表明镀液中的六价铬没有处理干净,需要继续处理,直到定性检测镀液不出现粉红色为止。

(4)缓慢加入5%NaOH溶液,将镀液碱化至PH=6.2左右,保持温度60~70℃并激烈搅拌60min,并保持镀液PH=6.2。

(5)在碱化后的镀液中分三次,每次间隔10min,加入2~3g/L活性炭。

(6)加入0.5~1ml/L 30%的双氧水,将过量的保险粉(连二亚硫酸钠)氧化成硫酸盐。

(7)保持镀液温度65~70℃,并搅拌保温2h,使多余的双氧水分解。

(8)趁热过滤,除去生成的氢氧化铬沉淀。

(9)调节PH=3左右,挂入洗净的阳极,用0.2~0.4A/dm2电流密度电解4~6h,直至瓦楞形阴极上镀层颜色均匀一致。

(10)分析调整镀液成份,调节镀液PH值到规定的工艺范围。

(11)用赫尔槽试验调整光亮剂,并补加,继续小电流电解30min后,试镀。

4、六价铬产生的原因

镀镍液中六价铬的积累有以下几个方面的原因:

(1)在日常电镀生产过程中,为了操作方便,都是采用“一步法”生产流程,往往镀镍和镀铬挂具是通用的。

(2)挂具在镀铬后清洗不干净,粘在挂具上的镀铬液就会被带入镍槽(如,采用包扎法绝缘挂具,如绝缘胶破损,夹缝中残留的镀铬液由于清洗不彻底就会被带入镀镍液中)。

(3)工人操作不正确(比如,操作工人在镀铬后,不仔细清洗防护手套又接着镀镍)会把铬液带入镍槽。

(4)镀槽布局不合理,镀镍槽与镀铬槽的距离太近,镀铬过程中,由于镀铬的阴极电流效率低,镀铬液随副反应析出的氢气逸出液面,产生铬雾,铬雾将随着空气下层落入镍槽。

(5)凝结在挂具上的铬液,如果在镀铬后部相应提高各道回收槽盒清洗槽的液面高度,或缺少喷淋程序,就有可能把相当浓度的六价铬带入镀镍溶液中。

5、结束语

故障是排除了,认真反思,深感这样的故障完全不应该发生。

故障的排除给我们以启示,要解决问题、最好的方法是从源头抓。

把好车间管理关,镀铬后挂具和工人的防护手套加强清洗,最好在镀镍与镀铬之间更换挂具,以便杜绝污染;电镀每一个环节加强水洗(包括自动线的极杠),在镀铬液里加入铬雾抑制剂,避免铬雾逸出等等。

(1)在镀铬液里加入铬雾抑制剂、避免铬雾逸出等等。

(2)在电镀的整个过程中,任何一个工序,任何一个细节都不能马虎,要用科学的态度认真对待。要坚决杜绝由于主观上的粗心大意,造成的严重后果。

(3)任何一个电镀故障的产生都不是孤立的,即使是突发性偶然故障,做为电镀工作者也要善于将故障归纳分类,然后对症下药,分析查核故障原固,只要原因找准,就可以采取有效措施排除故障。

(4)要善于举一反三,积累经验采取预防性措施,防患于未然,这样电镀故障就可以减少,电镀产品的质量也会大大提高,更避免制造成本的增加和企业信誉的受损。

(5)必须加强化学材料的管理,外观相似的阳极材料、化学药品等绝不能混放而且要有明显的标识,如标识不清,要采用可靠的化学分析方法,准确判定是什么化学材料,否则后果是不堪设想的。

(0)

相关推荐

  • 除三价铬树脂T-52H、去除三价铬设备材料

    除三价铬树脂T-52H 电镀铬通常采用六价铬电镀液,由于六价铬的毒性大,对环境污染严重,而三价铬的毒性仅有六价铬的百分之一,所以近年来,逐渐开始推广三价铬电镀工艺.由此,也带来了三价铬电镀废水的处理问 ...

  • 废水中各类污染物的来源及处理方法

    废水中银的来源有哪些? 银是一种贵重金属呈银白色.常见银盐中唯一可溶的是硝酸银这也是废水中含银的主要成分.硝酸银广泛应用于无线电.化工.机器制造.陶瓷.照相.电镀.以及油墨制造等行业,含银废水的主要来 ...

  • 镀铬溶液中常见杂质的影响与去除!

    在凹印制版行业,镀铬作为电镀最后一道工序,镀铬层的质量严重影响着印刷版辊的使用效果,因此维护好镀铬槽液各成分的稳定性非常重要.铬液中常见杂质有:氯离子.铜离子.铁离子等,杂质离子过高会影响镀铬层的质量 ...

  • 常州大学Yitao Zhao等--还原氧化石墨烯负载的ZnO/CdS异质结提高了水溶液中六价铬的光催化去除效率

    去除废水中有毒和有害的重金属污染物对全球环境健康至关重要.高效光催化剂的发展正引起人们越来越多的兴趣,目前的重点是材料设计以提高其效率.因此,本研究旨在优化CdS/ZnO异质结在还原氧化石墨烯(RGO ...

  • 分享|六价铬测定中预处理与干扰消除

    环境监测与分析 检验检测学习圈 今天 水样中六价铬测定结果的准确性受各种因素的干扰,主要的干扰因素有水样的 pH.水样的色(浊)度.水样中的有机物.水样中的金属离子.显色时间等. 一.水样pH的干扰与 ...

  • 攻克高考化学推断题——溶液中的离子反应

    对于理科生而言,高中化学相伴三年,高中化学学习的内容很多, 在接下来的复习里大纲一定要掌握好,高一的同学一定要分清各种化学反应, 很多同学到了高考这个知识点还会弄错. 今天主要是突破难点高中化学推断题 ...

  • 水、酒精、汽油等常见的溶剂,下列溶液中,以酒精作为溶剂的是

    溶液的定义: 溶液是由两种以上物质组成的均匀.稳定的分散体系,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中.溶液是混合物.物质在常温时有固体.液体和气体三种状态.因此溶液也有三种状态 ...

  • 六价铬应当如何进行处理

    六价铬均以含氧酸根的形式存在,在酸性溶液中主要是橙色的Cr2O72-,在碱性溶液中主要是黄色的CrO42-.在酸性环境中有强氧化性,利用这个特性,在分析化学可用其定量测定铁含量,也可用于检测司机是否酒 ...

  • 高中化学溶液中PH值的相关计算

    历 高中化学学霸笔记,全是考试重点! 史 超级全的高中化学知识点总结!还不收藏! 文 高中所有的化学方程式集合,建议高中同学收藏 章 语数外.物化生.政史地9科考点大汇总‼️全面掌握高中3年知识点!( ...

  • 上海师范大学Bowu Zhang和Hongjuan Ma--交联咪唑嵌层氧化石墨烯膜从低浓度溶液中回收酸

    丰富的含氧官能团赋予氧化石墨烯优异的质子传输性能和构建质子导电膜的潜力.本文通过将可交联的咪唑离子插入氧化石墨烯层板中,然后通过电子束辐照交联,制备了氧化石墨烯基膜作为分离屏障,通过扩散透析从低浓度酸 ...

  • 【化学计算】高中化学溶液中PH值的相关计算

    【化学计算】高中化学溶液中PH值的相关计算