Schlenk技术中的加料和物料转移操作
溶剂氮气置换除氧后、持续吹氮除氧。
仔细瞅一眼,这个油泡器有个止回阀!
溶剂冻干除氧:将溶剂加入到Schlenk管中,液氮降温至溶剂固化,开始抽真空除氧。关掉阀门,移去液氮,让溶剂自然升温融化。重复降温、抽真空、升温过程。
反应体系搭建:
加固体料:固体尽量先加,尤其是敏感的固体。中间过程要加的固体,可以采用加料弯管加料,在氮气流中放上加料弯管、加料、在氮气流中移去弯管。也可以将物料事先放在弯管中,在需要的时候转动弯管加入物料。
Chemglass的加料神器。
使用注射器转移溶液:连接管线、氮气流下换塞子、注射器氮气置换、注射器抽取溶液、加至目标反应瓶中。
使用双头针转移溶液:使用氮压将物料从一个瓶中(试管、反应瓶、试剂瓶等)转移至另一个瓶中。接收瓶中需要先氮气置换,pressure release needle后可以接一个空的气球。注意先将双排管中的气体排空。丁基锂、叔丁基锂试剂适用。
叔丁基锂的转移图解:
双头针操作现场版:
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