实验低温浴“秘方”,调节两个溶剂的比例实现零下10度到78度定温配制
干冰是个好东西,可以与多种溶剂组合,实现不同的低温环境。然而温度区间跨度比较大,不连续。
如果想达到更低的温度区间,那么就需要使用液氮了。
今天小编给大家介绍一个低温浴配置的好方法(J. Chem. Educ., 10.1021/ed077p629),只需使用干冰作为冷冻源,通过调节乙醇/乙二醇的比例,即可获取连续的稳定的低温反应介质,可实现零下12到78度的稳定低温区间,看到这张表格小编想起了减压蒸馏那张表,以后大家的低温浴配制又多了个选择。
下图是目前常用的冰,干冰,液氮制备低温浴的方法汇总。碎冰用量100克浴温(℃)盐类及用量(克)-4.0六水CaCl2(20g)-9.0六水CaCl2(41g)-21.5六水CaCl2(81g)-34.1KNO3(2g) KCNS(112g)-54.9六水CaCl2(143g)-21.3NaCl(33g)-17.7NaNO3(50g)-30.0NH4Cl(20g) NaCl(40g)-30.6NH4NO3(32g) NH4CNS(59g)-30.2NH4Cl(13g) NaNO3(37.5g)-40.3六水CaCl2(124g)-37.4NH4CNS(39.5g) NaNO3(54.4g)-40NH4NO3(42g) NaCl(42g)
干冰浴体系和液氮体系干冰浴一般搭配有机溶剂。摄氏度冷却浴13对二甲苯/干冰121,4-二氧六环/干冰6环己烷/干冰5苯/干冰2甲酰胺/干冰0碎冰-5 到 -20冰盐浴-10.5乙二醇/干冰-12环庚烷/干冰-15苯甲醇/干冰-22四氯乙烯/干冰-22.8四氯化碳/-251,3-二氯苯/干冰-29邻二甲苯/干冰-32间甲苯胺/干冰-41乙腈/干冰-42吡啶/干冰-47间二甲苯/干冰-52二甘醇二乙醚/干冰-56正辛烷/干冰-60异丙醚/干冰-60氯乙烷/干冰-6885%乙醇/干冰-72乙醇/干冰-77氯仿/干冰-77乙酸乙酯/干冰-78丙酮/干冰-83丙胺/干冰-83.6乙酸乙酯/液氮-89正丁醇/液氮-94己烷/液氮-94.6丙酮/液氮-95.1甲苯/液氮-98甲醇/液氮-100乙醚/干冰?-104环己烷/液氮-116乙醇/液氮-116乙醚/液氮-131正戊烷/液氮-160异戊烷/液氮-196液氮 有机合成路线做一个有用有料有情怀的公众号很赞的分享↓↓↓