实验室用水

实验室用水

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实验中水是不可缺少的、必须用的物质。根据实验的要求将水纯化后,才能使用。

实验用水又称纯水。制备实验用水的方法很多,通常用蒸馏法、离子交换法、电渗析法等。

实验用水的要求(GB6682-2008分析实验用水规格和试验方法)

一、蒸馏法制备实验室用水

蒸馏水是利用水与水中杂质的沸点不同,用蒸馏法制得的纯水。用于制备蒸馏水的蒸馏水器式样很多,现在多采用内加热式蒸馏器代替用电炉、煤气或煤炉等外加热式的蒸馏方法。

实验室用的蒸馏器通常是用玻璃或金属制造的。

蒸馏水中仍含有一些微量杂质,因为:

①二氧化碳及某些低沸点易挥发物,随水蒸气带人蒸馏水中。

②冷凝管、蒸馏器、容器的材料成分微量地带人蒸馏水中。

化学分析用水,通常是经过一次蒸馏而得,称之一次(级)蒸馏水

有些分析要求用水须经二次(或三次)蒸馏而得的二次(或三次)蒸馏水

对于高纯物分析,必须用高纯水。为此,可以增加蒸馏次数,减慢蒸馏速度,弃去头尾蒸出水,以及采用特殊材料如石英、银、铂、聚四氟乙烯等制作的蒸馏器皿,可制得高纯水。高纯水不能储于玻璃容器中,而应储于有机玻璃、聚乙烯塑料或石英容器中

蒸馏器皿常用的是玻璃制品,市场上很容易买到一次或二次玻璃蒸馏水器,适宜于一般中小实验室使用。

蒸馏法制备实验用水,设备简单、操作方便、广泛地被实验室采用。

工厂蒸汽副产物的蒸馏水,由于设备及工艺等原因,往往不能直接用于实验室用水,需要进一步纯化处理,才能使用。

二、离子交换法制备实验室用水

用离子交换法制得实验用水,常称去离子水或离子交换水。

此法的优点是操作与设备均不复杂,出水量大,成本低。在大量用水的场合有替代蒸馏法制备纯水的趋势。离子交换法能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸,但不能完全除去有机物和非电解质。因此,要获得既无电解质又无微生物等杂质的纯水,还须将离子交换水再进行蒸馏。为了除去非电解质杂质和减少离子交换树脂的再生处理频率,提高交换树脂的利用率,最好利用市售的普通蒸馏水或电渗水代替原水,进行离子交换处理而制备去离子水。离子交换法制备纯水,仍是目前实验室常用的方法。

原理:

离子交换树脂是一种高分子化合物,通常为半透明的浅黄、黄或棕色球状物。它不溶于水、酸、碱及盐中,对有机溶剂、氧化剂、还原剂等化学试剂也具有一定的稳定性,对热也较稳定。离子交换树脂具有交换容量高、机械强度好、膨胀性小、可以长期使用等优点。在离子交换树脂网状结构的骨架上,有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团。根据活性基团的不同,分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。在阳离子交换树脂中又有强酸性阳离子交换树脂,阴离子交换树脂也分为强碱性阴离子交换树脂。

当水流过装有离子交换树脂的交换器时,水中的杂质阳离子被交换于离子交换树脂上,树脂上可交换的阳离子H+被置换到水中,并和水中的阴离子组成无机酸。

三、电渗析法制纯水

在电渗析器的阳极板和阴极板之间交替平行放置若干张阴离子交换膜和阳离子交换膜,膜间保持一定间距形成隔室,在通直流电后水中离子作定向迁移,阳离子移向负极,阴离子移向正极,阳离子只能透过阳离子交换膜,阴离子只能透过阴离子交换膜。在电渗析过程中能除去水中电解质杂质,但对弱电解质去除效率低。电渗析法常用于海水淡化,不适用于单独制取实验纯水。

与离子交换法联用,可制得较好的实验用纯水。电渗析法的特点,是设备可以自动化,节省人力,仅消耗电能,不消耗酸碱,不产生废液等。

四、超纯水的制备

在原子光谱、高效液相色谱、放化分析、超纯物质分析、痕量物质等的某些实验中,需要用超纯水。

(1)超纯水制备

加入少量高锰酸钾的水源,用玻璃蒸馏装置进行二次蒸馏,再以全石英蒸馏器进行蒸馏,收集于石英容器中,可得超纯水

②使用强酸型阳离子和强碱型阴离子交换树脂柱的混合床或串联柱,可充分除去水中的阳、阴离子,其电阻率达107Ω·cm的水,俗称去离子水,再用全石英蒸馏器进行蒸馏,收集可得超纯水。

(2)超纯水的台式装置如用Millipore公司生产的Miui-Q,Plus型超纯水制备装置可制得不

含有机物、无机物、微粒固体和微生物的超纯水。

将蒸馏法、离子交换法或电渗析法制备的纯水作为制备超纯水的水源。

(3)高纯水的储存问题水的储存过程中会侵蚀容器壁引入杂质,吸收大气中灰尘,以及由于微生物作用而变质。

例如离子交换装置的水储存以后会有异味,纯水长期存放后会出现絮状微生物霉菌菌株。无论是用玻璃还是塑料容器在长期储存中,容器壁释出的杂质污染纯水是不可忽视的问题。故高纯水最好是在临用前制备。

五.特殊要求的实验室用水的制备

1.无氯水

加人亚硫酸钠等还原剂,将自来水中的余氯还原为氯离子,以N-二乙基对苯二胺(DPD)检查不显色。继用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏制取无氯水。

2.无氨水

向水中加入硫酸至其pH值小于2,使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类,用全玻蒸馏器进行蒸馏,即可制得无氨纯水(注意避免实验室空气中含氨的重新污染,应在无氨气的实验室中进行蒸馏)。

3.无二氧化碳水

①煮沸法将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min (水多时),或使水量蒸发10%以上(水少时),加盖放冷即可制得无二氧化碳纯水。

②曝气法将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和,即得无二氧化碳水。制得的无二氧化碳水应储存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。

4.无砷水

一般蒸馏水或去离子水都能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃(钠钙玻璃)制成的蒸馏器、树脂管和储水瓶。进行痕量砷的分析时,必须使用石英蒸馏器和聚乙烯的离子交换树脂柱管和储水瓶。

5.无铅(无重金属)水

用氢型强酸性阳离子交换树脂柱处理原水,即可制得无铅(无重金属)的纯水。储水器应预先进行无铅处理,用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜后,以无铅水洗净。

6.无酚水

向水中加入氢氧化钠至pH值大于11,使水中酚生成不挥发的酚钠后,用全玻蒸馏器蒸馏制得(蒸馏之前,可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色,再进行蒸馏)。

7.不含有机物的蒸馏水

加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,使呈红紫色,再以全玻蒸馏器进行蒸馏即得。在整个蒸馏过程中,应始终保持水呈红紫色,否则应随时补加高锰酸钾。

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