叠氮化钠反应后处理时产物萃不出来怎么办？吹干！

叠氮化钠是一种有效引入氨基的试剂，叠氮化钠和卤代烃进行取代反应生成有机叠氮化合物，接着还原就可以得到胺，具体操作参考【叠氮还原制备胺】。

叠氮化钠反应后处理：

反应后得到的有机叠氮化合物也具有爆炸性，-N3占分子量的比例越大爆炸性越强。反应的下一步反应溶剂如果是疏水溶剂时，可以直接用其萃取，用于下一步反应。如果是与水互溶的溶剂时，可以用沸点较低的溶剂（千万不要用二氯甲烷）萃取，浓缩时加入下一步的反应溶剂，多次浓缩可以除掉低沸点萃取液，进而进行下一步反应。有机叠氮化合物严禁旋干，否则很容易爆炸。当反应液中含有过量NaN3时，反应液严禁进行直接浓缩，极易爆炸。

但对于一些大极性底物生成的有机叠氮化合物，几乎萃取不出来，也可以用较极端的方法（先用NaCl饱和水溶液，再用THF或乙腈萃取）萃出来，这样很可能叠氮化钠也被萃取出来一些（由于此类大极性萃取溶剂可以溶一些水），浓缩时仍然很危险。况且此类反应常用DMF等高沸点的溶剂，强力萃取方法，DMF也会被萃取出来。

有没有解决办法？

我们常说的“浓缩”，通常是指旋转蒸发仪浓缩，叠氮化钠浓缩很容易爆炸，此方法不行。除了用旋蒸浓缩溶剂，还有冻干，但DMF很难冻干，也不可行。还有就是晾干，但晾干时间，老板肯定不同意。小编曾经遇到过类似情况，是用DMF作溶剂，当时文献报道的后处理竟然是直接浓缩含有叠氮化钠的反应液（很多危险反应的后处理一定要请教实验室中的老员工，不要尽信文献）。当时小编还想活的长一点，没有直接浓缩，而是用一个相对折中的方法：将搅拌器旋转速率调到最低，在80℃下（反应温度），不断通入氮气（直接通到反应瓶里即可，不用通到液面以下），200mL左右的DMF一到两小时就吹干了。注意一定要留意剩余溶剂，太干的话，搅拌子搅拌也有爆炸危险，剩余一点溶剂就要停止搅拌。整个操作过程通风橱一定要拉到最低，最好放个挡板，以防万一。

此方法只是万不得已的操作方法，安全性有待考量（只试过5到6次，克级叠氮化钠反应量，剩余的叠氮化钠相对较少），谨慎试验，小编不能保证安全，小伙伴们有更好的方法欢迎留言，共同学习。

除了叠氮化合物，硝基化合物和氮氧化物也是有机合成中常见的易爆化合物，此类化合物在不能确定加热旋蒸操作是否安全时（如硝化反应，不能确定产物上了几个硝基时，万不可以直接加热旋蒸），可以用沸点较低的溶剂后处理，然后吹干，小编试验过，甲醇作为溶剂，边搅拌，边用氮气流吹，室温下很快就能吹干。