一种陶瓷蜂窝载体浆液涂层的涂覆方法和装置的制作方法

专利名称：一种陶瓷蜂窝载体浆液涂层的涂覆方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷蜂窝载体浆液涂层的涂覆方法。
本发明还涉及一种用于实施上述方法的装置。
背景技术：
人们常用到的催化转化器，都尽量多地提供催化剂的接触面积，常用的方法是将催化剂载体制成带微孔的结构，这样可在一定的体积下，提高催化剂的面积。为便于说明，本发明以汽车用的尾气催化转化器为例加以说明。在汽车排气净化中，采用催化转化器，是目前公认的一种有效的净化污染物的方法，它能够有效的将汽车排气中的CO、HC和NOx等有毒有害物转化为无害物CO2、H2O和N2；而其中催化剂的活性物目前都是采用在具有许多小孔通道的陶瓷蜂窝载体内表面上，涂覆浆液与催化剂活性物经过焙烧加工而成；这样提供了汽车排气催化净化所需的化学反应高比表面积的催化剂，从而提高了汽车排气催化净化的效率。
目前国内多数汽车尾气催化净化催化剂生产厂家采用手工方法制造，并且不能进行定量涂覆，这类方法在使涂覆最小化量方法存在缺陷，把浆液涂覆到陶瓷蜂窝载体的外表面，造成浆液原料的浪费，特别是价格昂贵的催化剂活性物贵金属，如铂、钯和铑作为涂覆物时问题更大。
上述的手工方法是将陶瓷蜂窝载体整个浸入在含有浆液的液体里，经过一段时间后再将陶瓷蜂窝载体取出，再由手工操作压缩空气喷枪对陶瓷蜂窝载体小孔上多余的浆液进行吹扫的方法，不能使载体的小孔内表面上获得要求的均匀涂覆浆液的厚度，这种涂覆方法很难做到定量、均匀和产品质量的一致性。

发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷蜂窝载体浆液涂层的涂覆方法。
本发明的另一目的在于提供一种用于上述方法的装置。
本发明提供的涂覆方法采用施加负压吸附涂覆过程、正压吹扫多余浆液和水力清洗管道与设备等过程交替进行的原理。
本发明提供的涂覆方法，其中包含于陶瓷蜂窝载体中各个通道被涂覆以相同厚度、均匀的涂层为特点。均匀的涂层是指陶瓷蜂窝载体的各通道在其相同的长度上被均匀覆盖，可以更精确地控制涂覆均匀的厚度。均匀的涂覆极为重要，可提高催化转化器的效率。
具体地说，本发明提供的涂覆方法，其主要步骤如下a)将陶瓷蜂窝载体置于一密封环境中，该密封环境为真空状态；b)浆液由真空作用下沿载体小孔道的下部吸附上升涂覆在陶瓷蜂窝载体各小孔内；c)将载体于室温下干燥，焙烧而成。
本发明的涂覆方法，还可以在步骤b之后，用正压吹扫除去载体上多余的浆料，再将陶瓷蜂窝载体翻转180o，使浆液仍由真空作用下沿载体小孔道的下部吸附上升涂覆在陶瓷蜂窝载体各小孔内。
本发明提供的用于实施上述方法的装置，其主要包括一上罩体，为一端开口，另一端封闭的腔体；该封闭端连接有导杆，该导杆与一汽缸相连接；上罩体的封闭端分别安装有一正压喷嘴、一进水口和一负压抽口，该正压喷嘴与压缩空气相连接，该进水口与水泵相连接，该负压抽口与一真空泵相连接；一下罩体，为一端开口另一端封闭的腔体，该下罩体封闭端内部安装有一蝶阀；下罩体的封闭端与一浆液回收罐连接；该下罩体的一侧，设有一进料口且与浆液罐相连接；上罩体开口端向下，下罩体开口端向上地安装在一垂直轴线上；其中上罩体连接的导杆受汽缸控制，带动上罩体作上下相对移动；由上述装置a)启动汽缸，通过导杆将上罩体分开，陶瓷蜂窝载体装入上罩体内；b)再启动汽缸通过导杆将上罩体下降，压紧载体，并与下罩体封闭形成一密封腔体；c)开启真空泵，将上、下罩体合成的腔体抽成负压，浆液罐内的浆液在负压作用下，经下罩体的进料口沿载体小孔道的下部吸附上升涂覆在载体各小孔内；d)关闭浆液罐，启动压缩空气，打开蝶阀，压缩空气经正压喷嘴进入密封腔体，吹扫除去载体上多余的浆料，该浆料经蝶阀流至浆液回收罐；e)启动汽缸打开上罩体，将载体翻转180o，再重复步骤b至步骤d；f)启动汽缸打开上罩体，取出载体；g)开启水泵，水源经水淋头冲洗上、下罩体内部及浆料管道。
所述的装置中，载体的装入、翻转及取出均由一机械手操作。
所述的装置中，上罩体的正压喷嘴与压缩空气之间、水淋头与水泵之间、负压抽口与真空泵之间、下罩体封闭端与浆液回收罐之间、以及进料口与浆液罐之间均各设有一电磁阀控制。
所述的装置中，整个操作过程均由一电气控制柜进行控制。
所述的装置中，上罩体内的正压喷嘴上设有旋转的片状喷嘴。
本发明把负压、压缩空气、清洗水的应用过程结合在一个装置上，用交错施加的方法，实现了陶瓷蜂窝载体沿小孔通道上被涂覆的浆液具有相同均匀的厚度和重量，这对于提高催化剂的质量和净化效果起到非常重要的作用，由于实现了自动涂覆，可以对浆液的涂复量实行准确控制，这对于催化剂的生产和研究都十分有利；另外，对于生产的管理也将更加方便，用此方法生产和涂覆陶瓷蜂窝载体催化剂用在汽车排气催化转化器中，将会有更好的转化效果，这样对环境保护有积极的意义。

在附图中，相似的符号表示相似的部件，附图用于本发明的实施例，并且不作为本发明的限制，本发明由作为本发明申请的一部分的权利要求书限定。
图1是本发明陶瓷蜂窝载体浆液涂层定量涂覆装置的结构示意图。
图2是本发明实施例的涂覆装置的外形示意图。
图3是本发明实施例陶瓷蜂窝载体涂层的效果示意比较面图，图中a是涂覆前陶瓷蜂窝载体小孔的放大示意图；b是涂覆后载体小孔的放大示意图。
具体实施例方式
本发明所用的涂料可以视制备的催化转化器用途而定。本实施例仍以汽车尾气用的催化转化器为例进行描述。需要说明的是，本发明的涂覆方法和装置不只限于用来制备汽车尾气用的催化转化器载体，而是可以用于所有具有微孔结构，并且需要对微孔内壁进行涂覆的载体。
实施例氧化铝涂覆浆液配方为2kg一水三氧化二铝粉，加3250-3650ml H2O和550ml浓硝酸，放于球磨机中球磨6-15h，得到浆液pH为3-5，比重1.20-1.35，粘度为40-70厘泊。24h内不搅拌浆液不会产生沉淀。
本实施例所用的陶瓷蜂窝载体规格Φ100×100mm，400孔/in2；壁厚0.18-0.21mm；吸水率23-26％；涂覆装置的基本结构见图1和图2。
本发明的装置中各部件之间需要传送气、水和浆液的连接均为管道连接，该管道可以为金属管道，如不锈钢等；也可以是有机高分子材料制成的管道，如聚四氟乙烯等。其管道直径可依据装置的规格大小而定。
本发明的核心装置是图1中由上罩体10和下罩体20组成的密封腔体。该上、下罩体10和20均为一端开口，另一端封闭，从而形成一容器状的腔体。上罩体10的开口端向下，下罩体20的开口端向上地安装在一垂直轴线上，互相接合后形成一密封腔体，需要涂覆浆料的陶瓷蜂窝载体30就置于该密封腔体中。为增加涂覆效果，陶瓷蜂窝载体30的安放是按陶瓷蜂窝载体中的微孔垂直地放置于腔体内。
上罩体10的封闭端连接有正压喷嘴11、负压抽口12和进水口13。其中正压喷嘴11与一压缩空气连接，其作用是向密封腔体内吹入空气吹扫腔体内的浆料，为提高清洗效果，正压喷嘴11设有能旋转的片状喷嘴11a。负压抽口12与一真空泵12a连接，其作用是将密封腔体内抽成负压。进水口13与一水源相连接，该水源可以是一水泵或自来水管等，其作用是用清水清洗接触浆料的管道阀门和设备。上述的正压喷嘴11、负压抽口12和进水口13均各设有一阀门111、121和131，用以控制向密封腔体内分别输入压缩空气、进行抽真空或者清洗等作业。
下罩体20腔体内靠封闭端处安装有一蝶阀21，下罩体20位于蝶阀21上部的一侧面设有一进料口，该进料口通过一阀门231连接一定量泵23，该定量泵23与浆液储存罐24相连接。封闭端通过一211阀门连接至一浆液回收罐22。该蝶阀21在对陶瓷蜂窝载体涂覆浆液时为关闭；当涂覆结束时，该蝶阀21打开，以使多余的浆液经浆液回收槽22送回到浆液储存罐24循环使用，然后用水清洗。
以上所述为本发明的主要技术所在。除上述装置之外，本发明还设置有上罩体10与一连动装置14相连接，该连接装置14具体是由导杆和汽缸组成，分别设置在机架B的上部和下。由汽缸内的气压调整，通过导杆带动上罩体离开或接合下罩体20。关于通过汽缸和连杆带动物体进行动作，是一常见的机械装置，本领域技术人员根据该连动装置的作用，再参考图2，很容易理解和想象出本发明的连动装置，因此对其不作详细介绍。
一机械手40，用于安装、翻转和取出陶瓷蜂窝载体。本发明实际使用的装置中，该机械手40与控制该机械手40的汽缸40a安装在一机架上，可横向移动。
一浆液流量计量装置41，安装在浆料储存罐24上，用于监视和控制浆液的流量。
一真空罐42，串接在上罩体10的负压抽口12和真空泵12a之间，用于稳定腔体内的负压值。
一定量罐43，串接于下罩体20的进料口和定量泵23之间，以稳定浆液的进料量。
一气流分离罐44，接于浆液回收罐22之后，用于对回收的浆液进行分离。
一电气控制柜45，用于控制本发明整个装置的自动运作。控制柜主要由三菱FX2N-48MR可编程控制器(PLC)、电子无极速度控制器及控制变压器组成。
控制柜的操作面板包括启动，急停，手动、自动、复位、清洗切换，调速，吹扫时间，机械手各种操作及各种手动操作(真空泵、搅拌、旋转吹扫、涂覆缸、开关缸、角座阀、真空泵、吹扫阀等开关)按钮；可控制旋转吹扫转速、吹扫时间及机械手操作等。
具体实施时，控制柜可进行手动与自动切换手动操作时，可转动手动按钮，进行机械手及各气缸阀门的动作；自动操作时，将各手动按钮放在零位，搅拌电机、旋转电机、真空泵按钮转到自动位置，按下启动按钮，可进行全程自动操作。
至于面板上各种按钮等设置，本领域技术人员按照其各自的功能作用是可以理解和实施的，因此本发明在这里没有作太具体的描述。
本发明所用的阀门为电磁阀，可受电气控制柜45的控制。
通过上述装置，本发明的涂覆过程为1)机械手40由汽缸40a控制，将陶瓷蜂窝载体30放到腔体内A的位置；2)上罩体10(其中设有能旋转的片状喷嘴)由连动装置14带动下降，压紧陶瓷蜂窝载体30，同时连动装置14使上下罩体10、20保持密封状态；3)电磁阀121打开，真空泵开启，将上下罩体形成的密封腔体之间抽真空，达到设定真空度，一般汽车尾气催化剂载体珠负压值在0.3-0.7kPa范围内可调，负压保持时间在10s内可调，然后关闭电磁阀121；4)定量泵23输送浆液到定量罐43，一般在100-600ml范围内可调，同时电磁阀231打开，进行浆液涂覆，输送浆液结束，电磁阀231关闭；5)蝶阀21打开，同时电磁阀111打开，由空气压缩机供应空气将陶瓷蜂窝载体进行吹扫多余浆液，一般吹扫正压值在0.3-0.6MPa范围内可调，施吹扫时间为8-15s内可调；6)上罩体10由连动装置14向上提升，由机械手40夹持陶瓷蜂窝载体30翻转180o后，放回原位置。上罩体10下降压紧陶瓷蜂窝载体，同时使上下罩体与密封装置密封。重复(3)、(4)和(5)操作步骤，将陶瓷蜂窝载体另一端涂覆浆液，如此实现一块整体(全尺寸)陶瓷蜂窝载体均匀、定量涂覆过程；
7)机械手40下料结束涂覆；8)将涂覆后陶瓷蜂窝载体室温下阴干6-12h；400-450℃烘干3-5h，获得均匀、定量的涂覆Al2O3涂层的陶瓷蜂窝载体产品；9)用下列公式计算Al2O3的上载率(以质量百分数表示) 10)涂覆结束开启电磁阀131使所有接触浆液的管道、阀门和设备均能够与水接触清洗排出设备系统，清洗时间为10-15min。涂覆过程中12电磁阀始终处于关闭状态；11)图3显示了陶瓷蜂窝载体涂层前后的剖面示意图。可以明显看到涂覆后载体各小孔具有相同和均匀的清晰图形。
本发明实现了陶瓷蜂窝载体涂覆浆液的定量控制与整个装置的自动控制，保证陶瓷蜂窝载体内各小孔通道表面上浆液的均匀涂覆，可以防止涂层在高温下的龟裂现象。同时解决了喷涂时间的要求、喷涂浆液的配置、贮存、计量、补充方式以及如何调节等问题。
可以根据本发明所使用的陶瓷蜂窝载体浆液涂层的定量涂覆方法与装置，生产出高性能的陶瓷蜂窝载体催化剂，可以较大提高生产的效益和产品的质量。另外，本发明除了用于陶瓷蜂窝载体浆液涂层的定量涂覆外，还可以用于陶瓷蜂窝载体催化剂溶液活性涂层的定量涂覆，也可用于其它行业的类似生产当中。
需要说明的是，本发明提供的装置所采用的零部件均为本领域技术人员熟悉的现有产品，本发明只是利用这些已有产品原有的功能，进行组装，从而实现本发明的目的。因此，本领域技术人员按照本发明的描述，是不难实现本装置的。
权利要求
1.一种陶瓷蜂窝载体浆液涂层的定量涂覆方法，其主要步骤如下a)将陶瓷蜂窝载体置于一密封环境中，该密封环境为真空状态；b)浆液由真空作用下沿载体小孔道的下部吸附上升涂覆在陶瓷蜂窝载体各小孔内；c)将载体于室温下干燥，焙烧而成。
2.根据权利要求1所述的涂覆方法，其特征在于，步骤b之后，用正压吹扫除去陶瓷蜂窝载体上多余的浆料，再将陶瓷蜂窝载体翻转180o，使浆液仍由真空作用下沿载体小孔道的下部吸附上升涂覆在陶瓷蜂窝载体各小孔内。
3.一种实现权利要求1或2所述方法的装置，其主要包括一上罩体，为一端开口，另一端封闭的腔体；该封闭端连接有导杆，该导杆与一汽缸相连接；上罩体的封闭端分别安装有一正压喷嘴、一进水口和一负压抽口，该正压喷嘴与压缩空气相连接，该进水口与水泵相连接，该负压抽口与一真空泵相连接；一下罩体，为一端开口另一端封闭的腔体，该下罩体封闭端内部安装有一蝶阀；下罩体的封闭端与一浆液回收罐连接；该下罩体的一侧，设有一进料口且与浆液罐相连接；上罩体开口端向下，下罩体开口端向上地安装在一垂直轴线上；其中上罩体连接的导杆受汽缸控制，带动上罩体作上下相对移动；一机械手，用于安装、翻转和取出载体，安装在一机架上，可横向移动；一浆液流量计量装置，安装在浆料储存罐上，用于监控浆液流量；一真空罐，串接在上罩体的负压抽口和真空泵之间，用于稳定腔体内负压值；一定量罐，串接于下罩体的进料口和定量泵之间，以稳定浆液的进料量；一气流分离罐，接于浆液回收罐之后，用于对回收的浆液进行分离；一电气控制柜，用于控制整个装置的运作。由上述装置a)机械手将陶瓷蜂窝载体放到腔体内；b)上罩体由连动装置带动下降，压紧陶瓷蜂窝载体，同时连动装置使上下罩体保持密封状态；c)真空泵开启，将上下罩体形成的密封腔体之间抽真空，达到设定真空度；d)定量泵输送浆液到腔体内进行浆液涂覆；e)空气压缩机供应空气吹扫陶瓷蜂窝载体上多余浆液；f)上罩体向上提升，由机械手夹持陶瓷蜂窝载体翻转180o后，放回原位置；上罩体下降压紧陶瓷蜂窝载体，同时使上下罩体密封；重复步骤c、d和e；g)结束涂覆，机械手取出载体。h)用清水冲洗所有接触浆液的管道、阀门和设备。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，上罩体内的正压喷嘴上设有旋转的片状喷嘴。
5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，上罩体的正压喷嘴与压缩空气之间、水淋头与水泵之间、负压抽口与真空泵之间、下罩体封闭端与浆液回收罐之间、以及进料口与浆液罐之间均各设有一控制阀门。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述的控制阀门为电磁阀。
全文摘要
一种陶瓷蜂窝载体表面浆液涂层的定量涂覆方法，用自动控制的夹具将具有许多小孔通道的陶瓷蜂窝载体放置到特定的工作位置，用上、下密封装置将其周边密封；再通过管道系统用负压方法，将需要涂覆的浆液均匀定量输送到陶瓷蜂窝载体的小孔通道的内表面上进行涂覆，然后再用正压方法吹扫多余的浆液，使载体小孔通道的表面上的浆液均匀分布和定量涂覆；整个过程自动化操作定量完成。
文档编号B05C11/06GK1660508SQ200410005920
公开日2005年8月31日 申请日期2004年2月24日 优先权日2004年2月24日
发明者田群, 陈宏德, 贺泓, 沈迪新, 苏建华, 刘龙湖 申请人:中国科学院生态环境研究中心