喷淋式饱和器生产硫铵的现场管理经验交流

0  前言
通常，在焦化厂HPF脱硫工艺的流程中，煤气初冷器后煤气中的含氨量一般在6～8g/m3。煤气经脱硫工序脱硫后，进入硫铵装置煤气中的含氨量为3～4g/m3。喷淋式饱和器后的氨含量不大于50mg/m3，否则会腐蚀后续工序的设备与管道，导致洗脱苯工序洗油乳化，加大洗油耗量，影响粗苯的正常生产。
1  喷淋式饱和器法生产硫酸铵工艺流程
喷淋式饱和器生产硫酸铵工艺，饱和器材质通常为不锈钢（SUS316），分为上段和下段，上段为吸收室，下段为结晶室。
由脱硫工序来的煤气经煤气预热器预热至60～70℃或更高温度，目的是为了保持饱和器水平衡。
煤气预热后，进入喷淋式饱和器的上段，分成两股沿饱和器水平方向沿环形室做环形流动，每股煤气均经过数个喷头用含游离酸量3.5%～4%的循环母液喷洒，以吸收煤气中的氨，然后两股煤气汇成一股进入饱和器的后室，用来自小母液循环泵（也称二次喷洒泵）的母液进行二次喷洒，以进一步除去煤气中的氨。煤气再以切线方向进入饱和器内的除酸器，除去煤气中夹带的酸雾液滴，从上部中心出口管离开饱和器再经捕雾器捕集下煤气中的微量酸雾后到终冷洗苯工段，喷淋式饱和器后煤气含氨一般小于0.05g/m3。
饱和器的上段和下段由降液管连接通，喷洒吸收氨后的母液从降液管流到结晶室的底部，大母液泵出口，饱和器底部的搅拌管不断地搅拌母液，在此，结晶核被饱和母液推动向上运动，使硫酸铵晶核长大，并引起颗粒分级。用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽，含有小颗粒的母液上升至结晶室的上部，大母液循环泵从结晶室上部将母液抽出，送往饱和器上段两组喷洒箱内，进行母液循环喷洒，使母液在上段与下段之间不断循环。
饱和器的上段设满流管，保持液面并封住煤气，使煤气不能进入下段。满流管插入满流槽中部封住煤气，使煤气不能外逸。饱和器的满流口溢出的母液流入满流槽内的液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵，送至饱和器的后室喷洒。冲洗和加酸时，母液经满流槽至小母液储槽，再用小母液泵送至饱和器。此外，母液储槽还可供饱和器检修时储存母液之用。
结晶槽的浆液经静置分层，底部的结晶排入到离心机，经分离和水洗的硫酸铵晶体，由螺旋输送机送至振动式流化床干燥器，并用被空气热风机加热的空气干燥，再经冷风冷却后进入硫酸铵储斗。然后称量、包装，送入成品库。离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫酸铵的尾气，经旋风除尘器、湿式除尘器器后，由排风机排放至大气。
为了保证循环母液一定的酸度，将试剂库送来的90%～93%的浓硫酸，送至硫酸储槽，再经硫酸泵抽出，送到硫酸高置槽内，然后自流到满流槽或母液循环泵入口管加入，维持正常母液酸度。
2  常见故障原因及处理
2.1  煤气系统阻力增大的原因及处理
2.1.1  预热器阻力大的原因及处理
饱和器在日常使用过程中使用半年左右，煤气预热器阻力由500Pa上升至3000Pa，饱和器被迫检修。拆除预热器检修时，在饱和器进口敞开的情况下，开启大母液泵，发现由环形室喷头处向外飞溅液体，正常生产时，母液会溅入煤气进口管道而进入预热器。对此，反转环形室离煤气入口最近的2个喷头的方向，即与煤气由逆流改为顺流，并将喷头下弯一定角度，避免与第2个喷头喷出的液体相撞。同时，结合我厂现场生产实际，我们自行设计一个再线清洗装置，对煤气预热器进行定期清洗，改造后，预热器阻力始终稳定在500～1000Pa， 器后煤气含氨保持在30～50mg/m3。
2.1.2  饱和器出口煤气管道内结疤
煤气瞬时发生量有时会超过饱和器的设计能力，且饱和器操作不正常，满流管不畅时，母液被带入煤气出口管道，造成管道结疤，阻力达4000Pa，饱和器被迫检修。对此，我们制定了隔日中加酸制度，即每2天中加酸1次，在出料至晶比为10%左右后，加酸至8%～10%， 循环0.5～1.0h，逐个打开饱和器顶部的冲洗冲阀门，进行热洗水冲洗，并进行母液的配制，多余母液进入小母液贮槽。通过控制预热器后煤气温度，1天就可将母液贮槽内的母液抽入母液循环系统消化掉。
在饱和器出口煤气管道上开DN200检查孔，当发现饱和器阻力增大时，就打开检查孔检查并冲洗。采取以上措施后，饱和器阻力可稳定在1000～2000Pa。
2.1.3  饱和器内阻力大的分析及处理
（1）饱和器内降液管管径偏细。内筒直径为400mm，外筒直径为600mm，因为母液流通面积偏小，无法顺利进入饱和器硫铵结晶区，加之母液中含有硫铵结晶体，流动性差，因此，一旦母液进入结晶区受阻，必然会导致降液管上部锥形区域的液位升高，使煤气通道变窄，甚至被封死，系统阻力急剧上升，扰乱煤气系统的压力平衡，被迫打开煤气交通阀门进行调节。加之循环母液分配不均。母液经环形分配槽，穿过若干小孔对进入通道的煤气进行喷淋。由于喷淋不均匀，喷淋强度小的地方经常会出现器壁挂料现象，严重时会造成煤气的短路，系统阻力增大，影响处理效果。饱和器阻力增大后氨含量超标，达不到设计要求。器后含氨基本在200～1200mg/m3之间波动。为此，我们通过不断加强中加酸配制母液制度的执行来确保循环母液的酸度稳定，确保在结晶比达到30%后提料，10%以下停止提料来稳定饱和器内结晶的生长稳定。
（2）母液循环量偏小、压力不足。开工生产时，我们的饱和器均使用专用喷头，雾化效果较好，喷淋均匀，经过一年的运行后，喷头底部的螺旋出现损坏，造成喷头喷淋不均匀，喷淋密度偏小，液气比降低，因循环量不足，压力偏小，再加上喷淋孔喷淋不均，且雾化不好，气液接触不充分，导致器后煤气含氨不合格；系统阻力异常，经常出现突然增大的现象，甚至影响煤气鼓风机正常运行。为了降低阻力，我们在确保母液酸度稳定的前提下，每班出完料后，根据生产操作的实际情况，适当提高循环系统的酸度，对饱和器内部进行酸洗，同时，确保热洗水冲洗环形室顶部的时间不小于30分钟，根据阻力情况，来确定清洗的时间，通过不断地稳定操作，达到系统压力稳定的目的。
（3）为确保饱和器内循环母液系统的稳定，减少进入小母液槽的酸焦油量，及时排除系统内的酸焦油，我们对满流槽的满流动口，增设了满流接板，有效地阻止了酸焦油进入小母液槽，改善了硫铵的产品质量，避免了酸焦油进入饱和器内引起挂料，引起饱和器内阻力增大。
（4）为改善硫铵系统的热洗水的使用稳定，避免洗水温度的变化而影响硫铵的正常生长及稳定，我们将初冷工段各加热器产生的蒸汽冷凝水收集后，全部用于硫铵工段的热洗水，稳定了硫铵的生产操作，取得了较好的生产效果，达到了资源的有效利用与回收。
3  流化床干燥机筛面结疤堵塞
由于离心机干燥处理后的物料所含水分较高，流化床干燥机筛面易结疤堵塞，导致引风机对干燥机后的系统吸力增大，出现飞料。对流化床干操机进行定期清理，在人工清除筛面及底板积料后，打开底板上的检修孔，用适量热洗水冲洗筛面，水从检修孔流出。为保证出料时干燥机内干燥，冲洗完毕后开启引风机、送风机和热风器，用热风对干燥机内部进行烘干。
4  饱和器外环形室大喷头密封泄漏的处理
日常生产过程中，由于我们的饱和器外环形室处的大喷头的法兰密封，在设备制造安装过程中，若无特殊要求，通常采用的密封垫片均为石棉橡胶垫片，在运行半年左右，就会出现大喷头密封法兰处出现泄漏，影响现场的环境，同时造成安全隐患，为此，我们利用检修的时机，将该处的密封垫片，改为聚四氟乙烯的垫片，经现场使用验证后效果非常明显，再出未出现过泄漏。
5  结语
总之，在日常生产操作过程中，我们要树立上道工序为下道工序服务，视工艺参数为工作生命的工作理念，经常深入现场进行调查、研究、分析、实施、巩固，PDCA循环，理论联系实际并付诸实施，所有困难和问题都会迎刃而解。