【检测表征】利用微米级/纳米级CT研究纤维和材料的微观形态结构

对于大多数人来说,计算机断层扫描(CT)是诊断X射线测试的常用医学术语。但是,CT扫描的使用已经远远超出了医学领域,通过CT的X射线扫描,还可以可视化固体材料结构的内部特征,包括其形状、大小和纹理。

通常拍摄一张X射线照片可以观察物体,最终得到的图像是材料密度的平均值,也就是所谓的将3D物体展平为2D。但是,CT扫描则涉及在对象周围旋转拍摄形成一系列X射线照片,然后可以将其用于生成3D图像。

1、Micro-CT微米CT系统
传统的CT通常会扫描较大的区域,因此由于X射线检测器上像素数量的限制,分辨率限制在1毫米左右。但是,通过扫描较小的区域,Micro-CT扫描仪可以提供更高的分辨率-约高1000倍(1微米)。
鉴于Micro-CT的重要且多样化的应用,研究人员大力推动开发改进的设备以对样品成像。Proto最近与滑铁卢大学的附属公司KA Imaging合作开发了inCiTe微型CT扫描仪,该扫描仪可以连续拍摄图像,而X射线会照射到旋转的样品上。

该系统是第一台具有KA Imaging独特的高空间分辨率非晶硒(a-Se)检测器的商用CT扫描仪。紧凑的台式设计使其无需大量空间即可进行微型CT扫描。此外,a-Se检测器的像素尺寸为8微米,比典型的基于Si的平板小得多。该检测器允许将X射线光子直接转换为电荷。这种直接转换与高检测量子效率(DQE)相结合,可在低通量和高能量下实现高效成像,从而使inCiTe成为一台用途非常广泛的机器。

由于检测器的像素尺寸较小,因此该系统具有相衬成像的附加优势,可用于研究常规X射线成像无法观察到的材料,柔软的生物组织和聚合物通常吸收较差,但是当X射线穿过这些材料时,它也会被折射。

当X射线波与物质相互作用并减慢速度时,就会发生折射。由于波的频率始终保持不变,因此波长必须减小,因此相对于原始波进入介质之前的波,会发生相移(波峰位置的偏移)。离开物体后,折射的X射线可能开始相互干扰,并且当给出足够长的传播距离时,可以在X射线检测器上观察到干扰效应。

当折射率突然变化时(例如在材料的边缘处),相衬成像的效果最为明显。相移效应通常比吸收效应强100到1000倍,从而提高了通常X射线吸收弱的样品的可见性。但是,干扰效应发生在非常小的距离上,因此需要高分辨率的检测器才能观察到这种边缘增强。

使用inCiTe系统,可以高对比度可视化组织,例如在下面显示的小鼠样品膝盖情况(图1),从而可以详细检查软骨。下图(图2)所示的复合材料中的芳纶纤维Kevlar,借助相衬成像,可以在材料中看到尺寸为10-20μm的单根纤维。

图1小鼠膝盖软骨的高对比度图像

图2 芳纶纤维

2、Nano-CT纳米CT系统
中科院宁波材料所高性能碳纤维及其复合材料团队目前在高性能纤维及其复合材料领域拥有国家发改委碳纤维碳纤维表征检测服务平台、中国化纤协会国家高性能纤维表征检测基地等专业测试平台,在X射线CT领域拥有ZEISS Xradia 800 Ultra型Nano-CT设备。

设备的主要技术指标包括:

  • 高低分辨率:高分辨,优于50nm真实空间分辨率;低分辨,150-200nm,要求与高分辨测量匹配。

  • X射线源:旋转阳极X射线源,X 射线管电压40KV,功率1.2KW,Cu靶,光子能量8keV, 微处理控制。

  • 高效率X射线探测器,CCD相机通过光学系统耦合到闪烁体板:像素数量,1024 X 1024;灰度级数,16 Bit;动态范围,16位。

  • 集成式移动控制和数据采集系统:带有自动图像对中/预对中显微镜样品对中功能。

主要用途: Nano-CT是一种新型的微缺陷表征手段,与传统电子显微镜相比,其优势在于可无损地重现微缺陷的三维形貌,对评价缺陷结构及其形成演变机理具有重要的指导价值。本平台的Nano-XCT仪具有两种精度模式,可测量50nm(视场16微米)、150nm(视场64微米)的微孔及缺陷结构,可适用于各种固体材料的表征与检测,已广泛应用于石油开采、冶金、化工新材料等领域。

检测实例:

Nano-CT表征材料结构与缺陷

(部分内容来源Proto)

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