有机合成中常见的危险反应

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二、重氮甲烷参与的反应

1、重氮甲烷是非常易爆的气体，制备装置是专门定制的一体化装置，绝不允许在实验室用磨口玻璃装置进行制备。

2、重氮甲烷必须现做现用，不允许把制备好的乙醚溶液放在冰箱中保存。

3、剩余的重氮甲烷可以在氮气流保护下用稀醋酸或很稀的盐酸（浓度要小于1N）小心淬灭，淬灭时会放出毒气，要在通风良好的通风橱中进行。

4、操作时动作要轻，不要撞击。

5、制备重氮甲烷的反应不能用油浴加热只能用水浴加热，而且水温不能超过70℃。

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五、叠氮化钠及有机叠氮化合物参与的反应

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六、硝化反应及硝基化合物参与的反应

1、硝化反应是剧烈放热反应，不能密封反应，可以加干燥管与空气中的水隔绝。滴加硝酸时要控制好速度，确保稳定不要上升太快。另外温度也不能降的太低，防止反应突然爆发，热量骤然积聚引发冲料甚至爆炸。后处理时一般是倒入冰中，防止温度上升太快。

2、含有硝基的化合物都属于易爆化合物，硝基的个数越多，硝基占分子量的比例越大，爆炸性越强，引发爆炸所需的能量越小，摩擦，加热和撞击都有可能引发爆炸。

3、不能用烘箱和红外灯烘干，只能真空干燥。称量时不能用金属勺或金属刮刀，只能用牛角勺或塑料勺，取料时要小心轻放。

4、最好用低沸点的溶剂萃取，浓缩的温度也不要太高，最好不要旋干。特别是旋转蒸发仪放气时要小心，要缓慢放气，否则有可能空气突然冲入撞击引发爆炸。

5、凡是硝基甲烷参与的反应，不能用气球密封，也不能用封管，闷罐和高压釜等密闭体系进行反应。

6、氮氧化物得到操作流程等同于硝基化合物，尤其是在氮氧化物和三氯氧磷进行氯化反应时，必须要在搅拌状态下将氮氧化物加入到三氯氧磷中，切不可反加否则有爆炸危险。

七、NaH(CaH2)LAH等遇湿易燃物品

1、做反应的时候先准备好灭火黄沙备用，万一起火，立即用其灭火。

2、此类试剂在空气中会迅速吸水放热燃烧，称量前要把反应体系烘干，临用前再用氮气吹干保护，称量和投料台面要保持干燥整洁。称量时最好不用称量纸，提别是钠氢会吸水沾到纸上。可以先称到玻璃瓶中密封好，再慢慢加料。

3、此类反应尽量不要在潮湿天气做，对投料量较少的反应可以用一些小方法解决：先称到玻璃瓶中，马上套上干燥的气球，将钠氢倒入到气球中，再将气球套在反应瓶上，通过气球将钠氢分批加入。

4、此类反应会生成大量的氢气，氢气的爆炸极限很宽，下限很低（只要达到4%的体积浓度，遇火花就会爆炸），所以要保持排风通畅，反应规模较大时还要使用氮气流不断稀释通风柜里达到氢气浓度。

5、投料量达到产生大于0.1mol氢气达到规模时，就不能用气球封闭体系，因为一旦气球爆炸，就会有大量氢气溢出，通风柜里的加热和搅拌设备都有可能产生点火花引爆。一般用新装达到CaCl2干燥管隔绝体系，并用氮气流稀释放出的氢气。

6、水浴冷却时，水浴上要用灭火毯盖住，防止试剂掉入水中起火。

7、反应淬灭时，最好要用氮气流保护。

8、LAH的淬灭和后处理方法：

反应LAH的投料量是X g；

（1）.用适量乙醚稀释反应液，冷却至0℃；（2）.缓慢加入x mL；（3）.加入x mL15%的氢氧化钠水溶液；（4）.再加入3x mL水；（5）.升温至室温搅拌15min；（6）. 加入无水硫酸镁干燥，过滤。

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九、含硫化合物（苯硫酚，硫醚，硫醇）参与的反应

1、称量，取料和后处理都要在通风良好的通风橱内进行，旋转蒸发仪也最好在通风橱内进行操作，水泵的水箱内加入次氯酸钠破坏含硫化合物。

2、所有在反应中使用过的反应瓶，漏斗及手套都要用次氯酸钠溶液浸泡。

十、POCl3参与的反应

1、POCl3遇水遇湿会放热并放出大量的酸气。三氯氧磷参与的反应禁止使用玻璃封管，闷罐，高压釜等密闭反应容器进行反应。

2、POCl3的量大于30mL一般就要求搭建尾气吸收装置，严禁用气球密封或敞口进行反应（经常见到一些新人，用气球密封，结果大量气体生成后，气球变的越来越大。如果此时拿掉气球，肯定会看到强酸喷泉。正确的操作应该是拉下通风橱门，拔掉电源，安全最要紧）。尾气吸收装置可以从冷凝管上端引出，在尾气吸收装置中间搭建一个缓冲瓶。用大大过量的碱液吸收中和放出达到氯化氢气体。

3、反应完毕后过量的三氯氧磷最好不要用旋转蒸发仪，建议搭建减压蒸馏装置蒸除，真空水泵和减压蒸馏装置之间必须安装缓冲安全瓶，浓缩时人不能离岗，以防水倒吸引起冲料甚至爆炸。若为了方便要用旋转蒸发仪时，一定要加缓冲安全瓶。而且蒸除的三氯氧磷的量过大，应分批浓缩，以防万一倒吸，减少破坏力。

4、严禁将回收的三氯氧磷不经淬灭直接倒入废液桶。淬灭三氯氧磷时可慢慢倒入搅拌下的常温水中，加入速度不能过快，因为三氯氧磷和水反应需要时间，加量过大随时可能爆发而冲料。淬灭时不能直接加入碎冰中淬灭，因为碎冰放热爆发期更长，容易加量过大而突然爆发冲料。淬灭溶液要用碱中和后才倒废液桶，若用碳酸氢钠或碳酸钠中和时，注意会有大量二氧化碳放出。

5、PCl3和PBr3参与的反应的应对方法类似。

相关链接：化学实验室常见易燃、易爆、剧毒品等的简介及一般操作 －－之剧毒化学品——POCl3简介和一般操作

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十三、氢化反应

1、量较小的常压氢化反应可以用氢气球进行，量大的用专门的氢气袋，在用氢气袋装氢气时一定事先用惰性气体置换。此类氢化反应在反应器下面最好加一个水浴，因为万一搅拌子将瓶子打破后，很可能起火。

2、对于一些对水不敏感的氢化反应，Raney Ni、Pt、Pd/C、Pd(OH)2等易燃催化剂可以用少量的水搅拌后投料，一些对水敏感的反应，一定要在反应瓶中充满惰性气体才能将催化剂一勺一勺的加入，切不可在称量纸上直接滑入，否则很容易摩擦起火。反应结束后抽滤过程中，布氏漏斗的滤纸可以先用粉状无水硫酸钠或硅藻土压住，润湿，倒反应液过滤，若产品在硅藻土上的吸附性较强的话建议用无水硫酸钠。抽滤时一定不能抽干，催化剂快要漏出液面时，要及时补加相应的溶剂或拔除橡皮管解除真空，以免催化剂和空气摩擦起火。

3、使用过的废弃的Raney Ni、Pt、Pd/C、Pd(OH)2等易燃催化剂要分别放入实验室中专门的催化剂回收瓶中，沾有催化剂的滤纸，擦纸绝对不能扔进垃圾桶，要先用水浸泡再倒入专门的回收桶中，沾有催化剂的橡皮管瓶子都要用水冲洗干净后再使用。

4、对于高压氢化反应要充分冷却，泄压，并用惰性气体置换后，才能打开反应釜，操作人员要做好防护，高压反应釜的压力最高不要超过10MPa，以免泄压阀弹开导致反应液喷出，着火。

5、氢化反应的投料过程，反应进行过程和后处理过程中，都要把灭火毯或黄沙等灭火装备放在随手可以拿到的地方，把危险消灭在萌芽阶段。

十四、有机锡化合物

1、化学实验室常见易燃、易爆、剧毒品等的简介及一般操作之剧毒化学品——有机锡化物简介和一般操作

2、含锡副产物的除去方法：碳酸钾/硅胶