供应Fe3O4-SH功能磁性粒子制备的方法（含图示）

2024-07-31 11:45:24

采用溶剂热法制备了分散性较好、平均粒径约为100 nm的磁性粒子（图2-a），FT-IR分析表明，590 cm−1处出现Fe-O-Fe键的特征吸收峰，1 610 cm−1处出现磁性粒子表面羧基的特征吸收峰；巯基改性粒子（Fe3O4-SH）上未出现明显-SH的特征吸收峰（2 570 cm−1，图2-b），可能是-SH吸收峰较弱的原因。XPS分析DMSA处理80 min所得巯基功能化磁性粒子表面的硫元素含量约为4.4%（图2-c）；为增加磁性粒子表面巯基含量，延长DMSA置换羧基所用时间，得到表面巯基含量不同的功能粒子，热失重分析表明，随置换时间延长，热失重增大（图2-d）。以上分析充分说明，制备了表面巯基含量较高的功能磁性纳米粒子，这为后续表面接枝光敏聚合物提供了良好基础。综合考虑，后续采用80 min所得Fe3O4-SH粒子进行表面接枝聚合、制备光敏磁性纳米粒子。

Fe3O4-SH粒子表面接枝聚合中，选用了单体LTI、DHBP及DMSA，一方面使单体易于在磁性粒子表面进行接枝聚合，另一方面使接枝聚合物具有含BP基团的疏水链段以及含DMSA结构、氨基甲酸酯（-NH-COO-）基团的亲水链段，有利于后续药物分子接触、偶联，同时又可减少或减弱药物分子的吸附。为了能在Fe3O4-SH粒子表面引入较多BP光敏基团，接枝聚合过程中，考察了单体LTI、DHBP和DMSA的功能基团物质的量配比（LTI/DHBP/DMSA）及用量对表面BP基团含量的影响。SEM观察到，接枝改性后的Fe3O4-BP粒子，平均粒径由约100 nm增长到了约120 nm，表面出现了一些细小纳米粒子（图3-a～e）；DHBP含量增加或单体用量较高时，粒子间出现了一些粘连（图3-d、f）。这些现象说明，接枝聚合后，形成的接枝聚合物会引起粒子表面形貌发生变化。

FT-IR分析Fe3O4-BP粒子组成，可以看到，1 650 cm−1处出现BP基团上酮羰基（-C=O）的特征吸收峰（图4-a、b），说明磁性粒子表面实现了含BP聚合物的接枝。以590 cm−1处Fe-O-Fe的吸收峰为基准，计算1 650cm−1处吸收峰的面积（A2）与590 cm−1处吸收峰的面积（A1）之比A2/A1，以此考察单体配比和用量对粒子表面BP基团含量的影响（图4-c），可以看到，保持LTI和DMSA的用量不变，提高DHBP含量（图4-a），A2/A1逐渐增加（图4-c），说明较高DHBP用量有利于磁性粒子表面接枝聚合物中引入较高含量的BP基团；此外，保持LTI/DHBP/ DMSA中反应基团的比例不变，增加单体总量，粒子表面接枝聚合物中的BP基团含量也增加。

考虑磁性粒子的分散性以及粒子表面的BP基团含量，优选分散性较好、同时表面具有较高含量BP基团的磁性粒子，即LTI/DHBP/DMSA＝5/4/1时所得Fe3O4-BP粒子，进行后续药物分子的偶联，以期获得较好偶联效果。

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