净水技术 | 过硫酸铵法快速测定总锰
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锰不仅对人的中枢神经系统产生损害，同时对周围神经系统也产生不同程度的损害。出厂水中总锰、总铁含量的偏高，是导致管网末梢水出现“黄水”的一个重要因素，也严重影响了用水客户对自来水的信任程度。《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)对总锰的限值为0.1 mg/L，国内部分水厂从更高品质水质考虑，对总锰的限值为≤0.05 mg/L。因此，水厂化验室需时刻关注水源水总锰的变化情况，帮助水厂及时调整控锰策略，达到更高品质出水的目标。
目前，大多数实验室测水中总锰的方法为《中华人民共和国国家标准-生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.6—2006)过硫酸铵分光光度法，该方法是水样在硝酸银存在下，锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐，其颜色的深度与总锰的含量成正比，在530 nm的波长下测得吸光度制作标准系列得出含量。该方法在水厂需时刻关注总锰的情况之下具有一定的局限性：制作标准系列需耗费一定的时间，水厂无法及时了解总锰的情况；频繁的试验对于药剂、器材、设备的消耗比较大，且废液处理难度较大；该方法依赖于标准系列的准确性，标准系列的相关系数R2需在0.999以上，如若因某个点的失误导致R2低于0.999，需重新制定整个标准系列。本研究在硫酸铵分光光度法的基础上，制作比色系列，在不需制作标准系列、测定吸光度的情况下，经过比色直接得出水样中的总锰含量。
1.1 主要试剂与设备
过硫酸铵、硝酸银、硫酸汞、硝酸、磷酸均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；锰标准储备溶液购自环境保护部标准样品研究所(1 000 mg/L)(GSB 07-1265-2000)，配置记录编号为102606；超纯水器购自杭州永洁达净化科技有限公司；试验采用北京普析通用仪器有限责任公司的双光束紫外可见分光光度计(TU-1901)，经过校检机构校检合格。
1.2 试验步骤
(1)过硫酸铵分光光度法参照《生活饮用水标准检验方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)进行。
(2)准确移取锰标准储备溶液2.00 mL置于200 mL的容量瓶稀释，得到浓度为10.0 mg/L的锰标准使用溶液。分别准确移取锰标准使用溶液0.00、0.50、1.00、5.00、7.00、10.00 mL制作标准系列，其浓度分别为0.00、0.10、0.20、1.00、1.40、2.00 mg/L。
(3)重复同样的标准系列制作8套，用做吸光度的比较。
(4)8套标准系列置于常温、常压、常湿度的实验室内存放，经0、1、3、6、10、15、21、28 d后，使用分光光度计测其相应的吸光度。
2.1 标准样品的比对
按照上节的方法测得吸光度，然后对其吸光度进行比较，结果如表1所示。
各浓度的吸光度在分别放置不同时间之后并无明显的差别，28 d时间区间内，其偏差对结果值影响并不大。
2.2 单点标准样品的检测分析
(1)制作锰的工作曲线如式(1)，相关系数R2=0.999 9。
y=7.897x-0.005
(1)
(2)由2.1节的结果分析可知， 0.00、0.03、0.05、0.07、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30 mg/L此比色系列在常温常压常湿度的环境下，其每个单点本身紫红色的颜色和吸光度并无太大差别。本文选取比色系列中的一个单点(0.10 mg/L)用作比较，用比色法测量标准样品(0.10 mg/L)的值，与线性方程计算出来的值进行比较验证，其结果如表2所示。
比色所得值与线性方程所得值并无太大差别，比色所得值具有一定的可靠性，且比色系列存放时间至少有28 d。试验结果表明，制作比色系列可以作为测定水样中总锰含量的新方法。
(1)《生活饮用水标准检验方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)中过硫酸铵分光光度法在对锰测定频率要求较高的特殊水厂中，试验步骤较为复杂，时效性难以匹配水厂检测的需求，比色法对优化简化方法有积极的意义，对水厂动态调整控锰策略提供支持。
(2)比色法不仅节省了试验时间，在药剂方面也有一定的节省，同时减少了废液的处理工作，且不需频繁启闭相关仪器或者长时间开启检测设备。
(3)比色系列制作简便，在一定范围之内(0.00～2.00 mg/L)、存放于常温、常压、常湿度的条件下(高锰酸盐容易受到酸度、温度的影响)所测得值具有可靠性，与线性方程计算所得值无明显差异，其保存时间可≥28 d。
(4)过硫酸铵法制作比色系列快速测定水样中总锰含量的新方法是通过识别样品与标准比色系列的颜色深浅来判断其含量，此方法只能对样品总锰含量的范围进行大致的判断，只能在特殊的情况下为了提高试验效率而作为一种快速测定法，并不能够取代国标法作为实验室的标准检测方法。