深度:LPBF金属3D打印Inconel718合金组织和力学性能调控研究,北京工业大学张冬云教授演讲

2020年8月20日-21日,中国增材制造产业发展芜湖(繁昌)高峰论坛暨2020年中国增材制造产业年会在安徽芜湖市举行,此次年会由工业和信息化部装备工业发展中心、安徽省经济和信息化厅、芜湖市人民政府指导,中国增材制造产业联盟主办,繁昌县人民政府协办,南极熊作为支持媒体对本次会议进行了直播。

△北京工业大学3D打印工程技术中心的张冬云教授

在“产业化推广论坛”上,北京工业大学3D打印工程技术中心的张冬云教授做了《LPBF成形Inconel718合金组织和力学性能调控研究》演讲,下面是现场速记。

张冬云:尊敬的各位领导、各位嘉宾你们好,我是张冬云,来自北京工业大学激光工程研究院3D打印中心。我今天报告的内容是LPBF成形Inconel718合金组织和力学性能调控研究。

LPBF实际上就是激光选区熔化,这是德国相应机构给SLM的最新定义,中文直译为激光粉末床熔融,与原来的激光选区熔化意思相近,只不过换了一种说法。

我的报告内容分以下几个方面:首先是研究背景和意义:

Inconel718合金是典型的时效强化型镍铁基高温合金,主要强化项是和相。由于在中高温工作区间具有较强的高温强度、抗氧化性能、抗腐蚀性能,所以一般用作发动机的热端件。传统热端件的制造方法有铸造、粉末冶金和锻造等,这些传统制造方法制造的零件不可避免的存在疏松、孔洞、或者整个生产流程长,周期长,新产品开发需要的周期长等劣势。而热端件性能一般要求比较高,所以世界各国的科学家和工程师不断探讨用各种方法生产高性能、形状复杂的高温镍基合金热端件,增材制造的崛起为这个想法提供了可能性。

我们知道激光选区熔化用于制造复杂零件具有很大的优势,与先进的设计方法结合,能突破一些传统的制造局限,所以用来制造一些航空航天、医疗器械、以及汽车等其他工业领域的零部件。

昨天的报告估计在座很多人都听过,有几位专家介绍过,Inconel718合金或者高温镍基在航空航天的发动机零件上有很多应用,比如NASA为下一代火箭发动机全新设计的渗透式的冷却系统,这个结构是一层一层的传播热量,起到有效地传递热量的功能,同时这种设计也达到减重的目的。

Materialize公司开发了气流冷却器,这种鳍状设计和网格结构相结合提高了冷却速度,也达到减重目的,所以在航空航天的发动机热端件中高温镍基合金起到不可轻视的作用。像西门子公司的工业燃气机叶片,它们的工作温度高达1250°C,随后通过400°空气冷却,这个工作条件是非常苛刻的,但是西门子公司采用全新的内部冷却结构设计使得设计到测试的时间从2年降低到2个月。再例如德国的MAN Diesel&Turbo公司,这家公司是德国柴油发动机和涡轮机的主要提供商,他们也采用3D打印来做导向叶片,这些叶片成功通过测试。从而缩短了研发周期,另外也使这个产品的供应链发生改变。传统供应链必须要有库存,但是现在只要有数字模型就可以了,数字模型意味着能够快速打印,能够快速供货,所以3D打印技术使产品供应链都在发生改变。

德国航天中心DLR开发了液体火箭发动机喷射器,这个零件从外形看就是一个柱状零件,但是内部结构相当复杂,其结构包含多层的冷却剂、不同的燃烧通道,非常复杂。所有上面的实例都说明发动机的热端件都非常重要,我们在不断通过设计、制造完成新一代产品开发,把它的性能提高、重量减轻,从而进一步提高发动机的推重比。

我们知道,热端件的服役环境非常苛刻,服役温度较高,高温环境中合金强度下降,晶界强度降低,长期受力部件还会发生高温持久变形。而镍基高温合金具有多种强化相,因为对热加工敏感,温度有一些变化各种强化相就会发生变化,这样就会影响材料、部件的常温力学性能或者高温力学性能。所以很多的研究都在进行激光选区熔化成形Inconel718合金性能调控的研究,从而使它满足航空航天领域的应用。

接下来就讲一下我们在激光选区熔化成形Inconel718合金性能调控领域所做的研究:

我们所用的材料就是气雾化粉末,设备是EOSM280,这是成形参数。按照传统的加工工艺,铸造或者锻压零件可以在航天手册上查到具体的热处理工艺,三选一,选则合适的一个就可以满足航空航天零部件性能的要求。但是现在我们拥有的是激光选区熔化成形的零部件,那么激光选区熔化和铸造工艺主要不同就是加工过程中熔池的冷却速度相当快,我们对上述两种加工工艺进行了熔池热动态模拟研究,发现铸态的液态金属冷却速度比较慢,比SLM的熔池金属低三个数量级;铸态金属的温度梯度为

。因此铸态金属具有粗大的树枝晶结构,晶粒尺寸达到200微米左右,且存在严重的宏观偏析;而 SLM显微组织非常细小,垂直于成形方向上晶粒尺寸在30-40微米之间,仅存在一定程度的微观偏析。

二者微观组织的差异究其根源还是激光选区熔化成形过程中熔池金属凝固速度极快,抑制了强化相的析出,材料内部强化相较少,且存在少量的脆性Laves相。另外激光选区熔化的熔池金属凝固速度特别快,生成的零件内部积累了大量的残余应力,这与铸造的情况是不一样的。原来铸造、锻压零部件根据热处理方案直接进行热处理即可,对于SLM成形的Inconel718合金,需要根据原始组织选择一个合适的热处理方案去调控,让它具有优异的力学性能。我们的热处理方案选了三种:一个是固溶温度1080°C,一个是980°C,另外一个是1080+980°C的方案。这三种方案执行后组织和性能是什么样子?

接下来我们讲第三部分,热处理对组织和常温力学性能的影响:

激光选区熔化成形的Inconel718合金经过980°C的热处理之后,我们发现熔池的形貌还存在,说明没有发生再结晶;1080°C热处理和1080+980°C热处理后,整个熔池和激光扫描痕迹不见了,这说明发生了完全再结晶,以上为宏观组织情况。微观组织观察显示,980°C热处理之后,晶粒非常细小,晶粒内部有大量的呈十字交错分布的δ相,1080°C热处理之后晶内和晶界很少有δ相析出,1080+980°C在晶界上有连续的、粒状和短棒状的δ相析出,但是晶内析出细小弥散的强化相。我们可以预测这个1080+980°C热处理组织具有非常好的力学性能。随后常温力学性能测试结果也显示1080+980°C热处理后Inconel718合金获得的性能最优异。同时我们看到1080°C热处理后材料的性能也比较高,但是我为什么没有说他的综合性能优越呢?请继续聆听我的报告内容。

首先看成形态的Inconel718合金性能和锻件相比,强度比较低,延伸率特别高,这是因为SLM的加工过程具有特别快的冷却速度,抑制了强化相的析出,基体组织强度比较弱,但细小的晶粒显著地提高了延伸率。980°C的热处理,我们从XRD的结果发现有大量的δ相析出,消耗了基体组织中的Nb元素,从而间接造成合金强化相

减少,从而造成980°C热处理后材料的强度比较低。我们知道δ相溶解温度在980-1020°C之间,析出温度780-980°C之间,所以1080°C热处理后合金中的δ相几乎不可见。1080+980°C热处理后,材料的综合性能比较好,但是在XRD测试中纳米尺寸碳化物不可见。

随后我们对断裂后的试样沿着拉伸方向进行TEM分析,分析显示,1080°C度热处理之后,弥散的强化性阻碍了位错运动;980°C热处理后晶界与晶内的δ相钉扎位错,阻碍位错的运动;1080+980°C是晶内强化相与晶界δ相同时阻碍位错运动。这就印证了前面所说的组织和性能分析。

第四部分,热处理对SLM成形的Inconel718合金高温力学性能的影响:

高温力学性能测试显示,1080+980°C热处理样件的高温持久性能最好,这是因为内部有大量的强化相,晶界上又有适量的δ相析出。高温拉伸性能也是1080+980°C的情况最好,其高温拉伸强度和韧性都非常优越。我们随后对断裂样件进行了SEM分析。分析发现,1080°C热处理组织中没有δ相,所以它在高温拉伸过程中先失效。980°C热处理后基体组织中有很多的δ相,对基体起到割裂作用,所以它的强度也比较低。1080+980°C热处理后适量的δ相析出强化了晶界,整体的力学性能非常优异。

我们对断裂后的试样沿着拉伸方向进行TEM分析,分析显示,1080°C热处理后晶界处发生位错塞积和少量δ相,有孪晶结构,还有碳化物强化相。980°C热处理后晶内的δ相阻碍位错运动,晶界处发生位错塞积现象,有少量的孪晶结构。1080+980°C热处理后晶界处δ相附近位错塞积,有亚晶结构,也有孪晶结构。这些检测结果进一步证实,通过这样的优化,1080°C均匀化处理再加980°C固溶处理再加双时效的热处理方案,使得SLM成形的Inconel718合金获得最优的高温力学性能和室温力学性能,性能超过锻件标准。

我的报告到此结束,感谢聆听。

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