产物明明很纯，HPLC一个峰，TLC两个点是肿么回事?

前两天有妹子在后台问小编：做出来一个物质，HPLC显示一个峰，但是在TLC板上却显示两个点，是肿么回事？其实，这种情况，在小编十几年摇瓶子的生涯中也曾遇到过，当时是LCMS显示很纯的一个峰，但是TLC显示两个点，下面小编就为大家系统地分析一下出现这种情况的可能原因。

最直接地，你首先需要做一个核磁看一下（氢谱，氟谱或碳谱），如果核磁显示是很纯的一个物质，那么可能存在以下几种可能性：

1、

化合物本身带有胺基，一般情况下一些带胺基的化合物经常在TLC上会爬出两个点。

2、

化合物在硅胶板上不稳定，因为硅胶是弱酸性的，样品在爬板过程中坏掉，或者样品在爬板过程中被氧化，造成TLC板上显示两个点或多个点，建议用中性氧化铝板来代替硅胶板重新爬板，如化合物比较敏感，应同时注意隔绝空气和水气。

3、

产品部分成盐，可能会在硅胶板上出现两个或两个以上的点。

4、

化合物本身存在互变异构，如带有乙酰丙酮的结构，可能会在TLC板上有烯醇式的东西出现，显示两个点。

5、

非对应异构体有时候TLC是可以分开的。

6、

一些物质的Z、E构型的极性不同，TLC显示两个点，如在一些肟化的反应中。

7、

一些生物碱类在TLC上经常显示为两个点。

8、

点板样品的浓度，有时候点板浓度太浓，TLC会显示两个点，而在浓度稀的时候则为一个点。

如果核磁显示不纯，则可以印证化合物样品本身就不纯，可以爬大板分离出各个组分以鉴定其结构，然后再分析杂质出现的原因，同时积极和分析人员沟通，更换色谱柱或流动相、吸收波长、梯度等其它分析条件，确保两种物质可以有效地被分离。如果先前为反相柱的结果，可以考虑用正相柱分析一下。

如果没有条件打核磁，可以看一下HPLC或LCMS的峰型，如果峰型很窄很尖，则一般情况下分离度比较好，如果峰型为宽圆的峰，则说明有可能有东西包在主峰里面，一般这个分离条件是有问题的。

以上小编谈了自己的一些想法，遇到具体的案例，还需要具体问题具体分析，汇总各种信息作出综合研判。欢迎大家探讨、补充、指正。