g-C3N4是从热聚合过程中获得的，其中将二聚氰胺放入坩埚中，并在空气气氛下以约 2.3 oC/min 的升温速率在 550 oC 下加热 2 小时。用研钵将获得的黄色块状g-C3N4研磨成细粉以备进一步使用。1000 mg上述制备的g-C3N4、120 mg C6H12O6和一定量的金属盐（0.06 mmol，对应于18 mg Ni(NO3)2∙6H2O、18 mg Co(NO3)2∙6H2O和24 mg Fe(NO3)2∙9H2O加入 40 mL 去离子水中，超声 3 h 后，搅拌 24 h，进一步蒸发除去水分，得到干燥的混合物。进一步研磨成细粉，随后在管式炉中在 900 oC 的温度下在保护性 Ar 气氛中进行热解处理。通过改变制备工艺中 Ni 和 Fe 离子的摩尔比调节催化剂中双金属中心的比例，同时保持金属盐的总摩尔质量为 0.06 mmol，g-C3N4 和葡萄糖的质量分别为 1000 mg 和 120 mg。
参考文献：
Wan,W.; Zhao, Y.; Wei, S.; Triana, C. A.; Li, J.; Arcifa, A.; Allen, C. S.; Cao,R.; Patzke, G. R., Mechanistic insight into the active centers ofsingle/dual-atom Ni/Fe-based oxygen electrocatalysts. Nature Communications 2021,12 (1), 5589.
https://www.nature.com/articles/s41467-021-25811-0
