鲁米诺的合成方法
鲁米诺又叫发光氨,CSA号为521-31-3。化学名称为3-氨基-苯二甲酰肼。在常温状态下呈现出黄色粉末,是一种很稳定,研发生产多年人工合成的有机化合物。同时它也是刑侦的一种检测工具,可以在犯罪现场检测血迹,可以让肉眼没办法观察到的血液使其发光,呈现出血迹痕迹,方便于记录与侦查。
目前已公开的制备鲁米诺与异鲁米诺的工艺有多种,但是多种制备方法中要么存在废料污染,不符合绿色环保要求,要么就是工艺繁琐,设备要求高,要么原料成本高,要么存在不必要的人工成本,多多少少存在些问题,不能做到尽善尽美。为适应鲁米诺类试剂的广阔市场需求,一种工艺简洁、成本低、绿色环保的工业化生产方式十分重要。介绍一种最新报道的鲁米诺或异鲁米诺的合成方法。
这种利用一锅法合成鲁米诺或异鲁米诺的方法,具体步骤如下:
步骤一:以3-硝基邻苯二甲酸或4-硝基邻苯二甲酸为起始原料,与尿素在有机溶剂中回流3-10小时,3-硝基邻苯二甲酸或4-硝基邻苯二甲酸与尿素的摩尔比为1:1-3,得到含3-硝基邻苯二甲酰亚胺或4-硝基邻苯二甲酰亚胺的混合产物A;
步骤二:向混合产物A中加入水合肼水溶液,起始原料3-硝基邻苯二甲酸或4-硝基邻苯二甲酸与水合肼的摩尔比为1:1-3,加热回流1-5小时,得到含3-硝基邻苯二甲酰肼或4-硝基邻苯二甲酰肼的混合产物B;
步骤三:向混合产物B中加入催化剂和还原剂,起始原料3-硝基邻苯二甲酸或4-硝基邻苯二甲酸与还原剂的摩尔比为1:1.5-4,在温度为30-50℃下还原反应3-8小时,得到含鲁米诺或异鲁米诺的混合产物C,混合产物C经精制后,得到鲁米诺或异鲁米诺。
这种制备方法将三步反应在同一锅内完成,且中间产物无需进行任何纯化处理,直接得到产物,不仅具有操作方便、工艺简洁的优点,而且得到的鲁米诺以及异鲁米诺的收率和纯度高,能充分满足产品工业化生产的需求以及市场的需求。另外,这种合成方法所需的试剂均为常规试剂,制备过程中使用的设备也都是常规设备,原料成本和设备成本都较低,适合工业化化大生产。