683 冷冻干燥装置
冷冻干燥装置也称真空冷冻干燥装置、冻干装置等。
特点
冷冻干燥装置最突出的优势是产品质量在各种干燥方法中最好,包括质构、色泽、营养及活性成分保留率等,缺点是装置费用、运行能耗、干燥时间通常较高。
由于产品质量好的突出优点,冷冻干燥已在药品、生物制品、食品、农副产品、新材料等领域获得了广泛的应用(部分冻干产品请参见“冷热平台”微信公众号中“冻干食品”一篇,2019-05-30)。
原理
水的三相图如下。
物料中的水分既可以在高于冰点温度下以液态汽化为水蒸气排出,也可以在低于冰点温度以下从冰直接汽化为水蒸气排出,该过程称为升华。
冷冻干燥的基本原理就是先把物料冷冻至共晶点温度(通常-20℃~-50℃)以下,使物料中的水分结成冰,再保持结冰形态使物料中水分直接升华排出。
由于结冰状态下升华出的水蒸气压力很低(如-30℃时冰升华出的水蒸气压力约38Pa),因此冷冻干燥装置通常需配置抽真空设备,使干燥室内压力低于物料水分升华出的水蒸气压力。
由于物料中水分从冰升华为水蒸气时也需吸收热能(约3000kJ/kg冰),因此,在物料中冰升华过程中需不断给物料提供热能,但加热速率要与物料中冰升华吸热速率相匹配,否则可能使物料局部升温融化,影响产品品质。
特点
由于物料中水分排出基本是在低于-20℃的温度下进行,因此物料中对温度敏感的有效成分可得到最大限度地保持。
由于物料中水分升华过程是在很低压力下进行,干燥室内氧含量很少,可最大限制地保护物料中易氧化成分。
由于物料中水分是在结冰状态下直接升华为水蒸气,因此干燥过程中可以最大限度地保持物料的微结构形态(细胞架构、微孔道等)。
由于整套装置需要制冷、真空、加热等单元,且控制要求较高,因此设备费用和能耗通常也较高。
由于低温下物料中水分升华排出的推动力较小,因此物料干燥速率通常较低,干燥过程可能需要数小时甚至数十小时。
装置构成
冷冻干燥装置的典型构成。
参数
冷冻干燥装置的典型参数。
冻干曲线
对具体物料,根据物料的共晶点、成分、微结构及干燥产品质量要求(色泽、形态、质构、有效成分保留率等),研究适宜的冻干曲线(冷冻温度随时间变化、加热温度随时间变化、干燥室内压力随时间变化、物料温度随时间变化等),是物料冻干过程中极重要的基础工作;典型物料的冻干曲线如下(摘选于“现代干燥技术”专著)。
发展
保持冷冻干燥的优点而克服其缺点,是冷冻干燥装置发展的基本方向。
如采用0℃附近低温干燥,在热敏成分获得较好保护的前提下提高干燥速率;也可考虑物料动态化、微粒化等措施提高干燥速率。
采用常压惰性气体替代真空系统而实现干燥过程中无氧环境,保护物料中的易氧化成分。
采用适宜的定形剂或控制干燥进程中的水分扩散速率等措施实现所需的微结构或形态等。
对特定物料,兼顾产品品质、干燥时间、干燥能耗等,建立最佳冻干曲线等。