乙二胺四乙酸(EDTA)的生产原理
乙二胺四乙酸(EDTA)是一种有机化合物,其化学式为C10H16N2O8,常温常压下为白色粉末。它是一种能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价金属离子结合的螯合剂。由于多数核酸酶类和有些蛋白酶类的作用需要Mg2+,故常用作核酸酶、蛋白酶的抑制剂;也可用于去除重金属离子对酶的抑制作用。
生产原理
由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得。也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到。
工艺流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%)2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%)290 盐酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅;缩合反应罐;酸化锅;水洗锅;离心机;贮槽;干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH=3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA 64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1:4.8:4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。
质量指标
含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
质量检验
⑴含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
⑵灼烧残渣测定
按常规方法进行。