液相流通池又“爆”掉了? 这是什么情况?

前一段有同学们给我们提问:

我的液相荧光检测器(FLD)流通池“爆掉”了,这已经是一年之内发生的第二次了。为什么流通池会这么脆弱呢!

一般来讲,流通池“爆掉”都是因为流通池内超压造成的。

当时检查了系统的压力,都没有问题啊。

这时候我意识到一个问题,就是很多同学还是不了解,“流通池”内的压力和“液相系统”的压力之间有什么区别,同时又有了什么样的关系。所以这里跟大家简单聊聊。

首先,压力是怎么来的?

压力的产生需要两个因素,一个是流速,一个是阻力

如果流速为零,那很简单,压力就是零。

但是当系统有一个的流速的时候,系统压力的大小就取决于阻力的大小,阻力越大,需要保持恒定流速,所需要的压力就越大。

举个例子,当我们使用1ml/min的流速,一根5um粒径的色谱柱时,显示的系统压力可能是100bar。
但是如果我们换成一根3.5um的色谱柱,在其他参数不变的情况,可能系统压力就变成了200bar,这是因为粒径越小,色谱柱填充得越致密,流动相越到的阻力就越大。
如我们刚才所说,阻力越大,压力越大。这个压力,也就是我们平时看到的泵的压力、或者是液相系统的压力。

但是,当流动相从色谱柱里面出来后,后面就是流通池和废液管,几乎没什么阻力。所以这时候流通池里面的压力非常低,这个压力一般只有几个bar。离流通池的最大耐压,通常都是40bar,还有相当的距离。

但是一般在流通池内是没有任何压力传感器的,也就是说对于色谱柱后段的压力、包括流通池内部的压力,我们在仪器上或者软件上面是无法看到的

废液管堵塞

这也造成了一定的潜在的风险,就是如果有时候如果不注意,废液管被什么东西卡住了,就可能导致流通池内压力升高,两边密封的石英玻璃碎裂而产生漏液。

所以特别注意,特别是实验台下面还有抽屉、柜子的情况。我个人碰到过不止一次,废液管被实验台的抽屉卡住而导致流通池被压力憋爆掉的情况。

仪器串联

有的时候,如果你使用较大的流量,或者某个检测器后面还要串联其他检测器或者馏分收集器,第一个检测器流通池压力也可能会超过它的最高耐压,导致流通池泄漏。这时候,你就得需要选择耐压更高的高压流通池。

特别是在液相检测后后面串联质谱的情况,质谱离子源喷针因为样品或者缓冲盐沉积造成部分或者完全堵塞,也会造成质谱前面的液相检测器流通池压力升高、甚至“爆掉”的情况。

流通池超压

不同检测器流通池的硬件设计构造不一样,它们的耐压也不太一样。

一般来说,紫外检测器的流通池耐压较高,一般都能到40bar、60bar、甚至120bar。
而荧光检测器和示差检测器的流通池耐压比较低,只有5bar到10bar。

所以在使用上一定要注意你的液相色谱流通池的耐压,注意流通池后面的废液管路的通畅。一旦出现流通池超压“爆掉”的情况,不仅仅耽误检测工作、而且维修费用往往奔着五位数去了。

最后,希望大家在使用液相色谱的时候,能够养成良好的使用习惯,能够让液相色谱故障更少,状态更好。
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