环境监测之容量法——高锰酸盐指数
高锰酸盐指数的定义
原 理
试 剂
样品的采集和保存
水样应使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛装水样前应用水样淋洗，使瓶壁所吸附的成分与水样一致 采集的水样须立即分析，这是由于水样中存在微生物，它会使有机物分解，引起高锰酸钾指数的变化。采集的水样当天能完成分析时， 可不加保存剂 采样后加入硫酸溶液（浓硫酸），使样品pH 达到 1~2 并尽快分析。 如果保存时间超过6h，则需要暗处；0 ~ 5℃ 下保存，不得超过2天。
测定
吸取 100. 0 mL 经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100 mL)， 置于250 mL锥形瓶中，加入5 土 0.5 mL 硫酸(1+3)，（对于加固定剂的试样，需要调pH） 用滴定管加入 10.00 mL 高锰酸钾溶液（0.01mol/L )，摇匀。 将锥形瓶于沸水浴内30±2 min(水浴沸腾，开始计时）。 （时间长短直接影响氧化率，加热时间过长35min，结果偏高; 沸水液面高于锥形瓶中样品液面） 
标定
向空白试验滴定后的溶液中加入10.00 mL草酸钠溶液( 0.010mol/L ) （如果需要，将溶液加热至80℃，操作过程中可以将空白试样放在水浴锅上保温）
用高锰酸钾溶液(0.01mol/L )继续滴定至刚出现粉红色，并保持30 s不退。
记录下消耗的高锰酸钾溶液(0.01mol/L )体积 V2。
K值= 10/V2
高锰酸钾溶液浓度的最佳值应略小于0.0100 mol/L（K值应介于0.950～1.01之间）
锥形瓶置于沸水浴内30±2min,沸水浴水面要高于锥形瓶的液面
样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2~1/3为宜，加热时，如溶液红色褪去说明高锰酸钾不够，须重新取样，经稀释后测定
红色保持30s不退
滴定时温度如低于60℃，反应速度慢，因此反应加热至80℃左右
若延长加热时间，会导致测定结果偏高
计 算
高锰酸盐指数测定的影响因素
试剂
纯水：
实验用水对于测定结果有明显影响，空白值的高低对于测定结果的准确性至关重要。
在测定高锰酸盐指数时，对制备好的试验用水应及时使用，最好取用新鲜蒸馏水，保证空白值滴定体积在0.35 ~ 0.60 ml之间，以减少空白值对测定结果的影响。
高锰酸钾溶液：
高锰酸钾溶液浓度的最佳值应略小于0.0100 mol/L（K值应介于0.950～1.01之间）
硫酸溶液：
当酸度较低时，高锰酸钾的氧化性降低，高锰酸钾易被氧化为二氧化锰沉淀，从而影响其对水体中无机和有机还原性物质的氧化，使测定结果偏低；
当酸度过高，则会促使生成草酸，高锰酸钾在不能充分发挥其氧化作用，使测定结果偏低。
加热设备与加热时间
水浴加热具有温度低、加热均匀但时间较长的特点，电热板直火加热存在温度高、加热不均匀的缺点，不建议采用电热板加热消解样品。 由于高锰酸盐指数是一个条件性指标，加热方式为沸水浴，温度为96℃～98℃。如在高原地区，报出数据时，需注明水的沸点。 沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面（1cm以上） 。 水浴沸腾加热时间30min±2min操作
测定过程
滴定过程（吸热过程）的试样温度酸性条件下高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃～80℃之间。不能过高：草酸分解（茶色），过低：反应速度缓慢 滴定速度和时间整个滴定过程应采取慢-快-慢的滴定速度，应在2min内完成滴定。 终点观察，在滴定时在锥形瓶置于白纸上或（白瓷片）中，更容易观察到滴定结果。 滴定终点应为粉红色，并保持30s不褪色。
质量控制
空白试验：每批次（≤20个）样品应至少做2个实验室空白试验，空白样品的测定值应小于方法检出限。 精密度控制：每批次（≤20个）样品，应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。当样品含量≤2.0 mg/L时，平行双样测定结果的相对偏差应≤25%，样品含量＞2.0 mg/L时，平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。 准确度控制：每批次（≤20个）样品，应至少测定1个有证标准样品，有证标准样品的测定值应在真值允许的误差范围内。
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