14个NMR常见疑惑汇总 2024-08-07 09:07:43 1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗?不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。2.关于样品管,要注意什么?对于 5mm 探头来说,其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm,如果样品管过粗或者弯曲,很容易卡在探头里甚至挤碎石英管;如果样品管过细或者有裂纹,很容易造成样品管在探头内破碎,污染探头。因此在使用样品管前,首先要在平面上滚动,确定平直;然后对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题,损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用,建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节,并检查样品管质量。3.溶剂的用量多少为合适?在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度,一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可,过少会影响自动匀场效果,过多浪费溶剂而且由于稀释了样品,减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别?首先,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高,如果样品浓度低,低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低,改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开,谱图的解析更容易些。但是,需要准确的偶合常数时,用低场的谱仪测更好些。5.核磁共振仪有几种探头?从所测原子核的种类分,有:碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环,测一次得一个结果)。6.如果样品吹不出来,应该怎么处理?首先查看各个气压表示数,检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题,很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开,下沉约5厘米,然后装回,(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么?时间轴折叠的氘信号强度谱8.测试核磁共振需要多少样品量?不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。9.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。10.测试样品是否必须加TMS?测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。11.怎样做重水交换?为了确定活泼氢,要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后,向样品管中滴几滴重水,振摇一下,再测氢谱,谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢,需要长时间放置再测谱。12.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰?甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢的峰。13.可以使用混合氘代试剂吗?可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。14.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。 赞 (0) 相关推荐 【材料】Angew:焓稳定的芳香族胶束选择性摄取低聚噻吩 胶束是两亲性分子通过自组装形成具有各种几何形貌的有序聚集体,因其在药物传递.表面活性剂等方面具有广泛的应用而备受关注.为了进一步拓宽胶束的实际应用,构筑新颖的胶束结构就显得尤为重要.在水溶液中,胶束的 ... 涨知识│气相、液相色谱图问题汇总,真干货! 编 辑 | 化工活动家 来 源 | 豪迈化工技术 关键词 | 气相色谱 液相色谱 问题 共 1421 字 | 建议阅读时间 7 分钟 01 正常的色谱图是啥样的呢? 样品经过色谱柱和检测器以后,被 ... FCC油浆抽提分离产物结构组成分析 后台回复:文献 有惊喜 资讯来源 | 燃料化学学报 作者 | 孙昱东 (中国石油大学) 摘要:以切尾FCC油浆为原料,采用DMF和反抽提剂的复配溶剂进行抽提 ... 每个人都会遇到的NMR疑惑汇总 每个人都会遇到的NMR疑惑汇总 常见错字汇总(2) 常见错字汇总(2) 常见非金属材料汇总 非金属材料与金属材料都是工业发展的重要材料.随着材料技术的发展,非金属材料在工业发展中的重要性也越来越大. 非金属材料一般具有以下特点:密度小质量轻.耐压强度高.硬度大.耐高温.抗腐蚀.可以大概分为有 ... 150 !单片机编译器KEIL的常见错误汇总(中英对照) error 1:Out of memory 内存溢出 error 2:Identifier expected 缺标识符 error 3:Unknown identifier 未定义的标识符 error ... 干货 | 开关电源14种拓扑计算公式大汇总,电源工程师必备收藏! 干货 | 开关电源14种拓扑计算公式大汇总,电源工程师必备收藏! 超详细!14种小麦常见病害图片及防治技术 超详细!14种小麦常见病害图片及防治技术 新时达|SM-01-F5021、PA/J主板使用说明书、常见故障处理汇总 检测SM-02的输入信号,接上通讯线后出现不能运行的现象,一般是由下面原因所造成的: 门机的开门到位信号不正确,如果门锁闭合时开门到位信号动作,那么电梯检修将不能运行: 如果超载信号动作,那么电梯检修 ... 高中数学圆锥曲线中的常见结论汇总1、椭圆... 高中数学圆锥曲线中的常见结论汇总 1.椭圆常见结论:焦点三角形面积.周长.中点弦斜率等(7条) 2.双曲线常见结论:内切外切问题.切点方程等(8条) 3.抛物线线常用结论:焦半径,焦点弦公式.相切模型 ... 超实用!高中物理14个实验重点知识汇总(附例题) ●高中物理34个易错知识点解析,附经典易错题150道 ●高中物理公式大全+15张物理知识结构图, 从高一到高三都有用! ●高中物理常数表,全记下来考试不用再翻书!