14个NMR常见疑惑汇总

1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗?不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。
2.关于样品管,要注意什么?对于 5mm 探头来说,其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm,如果样品管过粗或者弯曲,很容易卡在探头里甚至挤碎石英管;如果样品管过细或者有裂纹,很容易造成样品管在探头内破碎,污染探头。因此在使用样品管前,首先要在平面上滚动,确定平直;然后对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题,损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用,建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节,并检查样品管质量。
3.溶剂的用量多少为合适?在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度,一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可,过少会影响自动匀场效果,过多浪费溶剂而且由于稀释了样品,减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。
4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别?首先,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高,如果样品浓度低,低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低,改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开,谱图的解析更容易些。但是,需要准确的偶合常数时,用低场的谱仪测更好些。
5.核磁共振仪有几种探头?从所测原子核的种类分,有:碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环,测一次得一个结果)。
6.如果样品吹不出来,应该怎么处理?首先查看各个气压表示数,检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题,很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开,下沉约5厘米,然后装回,(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。
7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么?时间轴折叠的氘信号强度谱
8.测试核磁共振需要多少样品量?不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。
9.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。
10.测试样品是否必须加TMS?测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。
11.怎样做重水交换?为了确定活泼氢,要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后,向样品管中滴几滴重水,振摇一下,再测氢谱,谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢,需要长时间放置再测谱。
12.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰?甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢的峰。
13.可以使用混合氘代试剂吗?可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。
14.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。
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