原子吸收分光光度计
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光源
光源的作用:发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线。
光源:空心阴极灯(又称元素灯)应用很广。
空心阴极灯:用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。
管内充气:氩或氖
空心阴极灯的使用注意事项:
使用前预热20~30分钟,使发光强度稳定。
灯点燃后,判断是否正常。
元素灯长期不用,应定期点燃处理。
使用元素灯时,应轻拿轻放。
使用过程中,保持空心阴极灯石英窗口洁净。
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原子化器
将试样中的待测元素变成气态的基态原子的过程称为试样的“原子化”。
作用:提供能量,使样品干燥、蒸发、原子化
类型:①火焰原子化法:利用火焰热能
②非火焰原子化法:利用电加热或化学还原
1、火焰原子化器
·两个步骤:雾化阶段、原子化阶段 ·三个部分:
①雾化器: 将试液雾化成微小液滴
②预混合室:进一步细化液滴
③燃烧器:形成火焰将试液微粒原子化。
石墨炉原子化器:外气路中Ar气体沿石墨管外壁 流动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
原子化过程:
干 燥:去除溶剂,防样品溅射;
灰 化:使基体和有机物尽量挥发除去;
原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通 气Ar,延长原子停留时间,提高灵敏度;
净 化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。
管式石墨炉原子化器:
·优点:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,可直接测定固体样品,适于难熔元素的测定。
·不足之处:精密度低,背景干扰大,价格贵。
3
分光系统
1、由色散元件(棱镜或光栅)、反射镜、狭缝等组成。
2、作用:将待测元素的分析线与邻近谱线分开。
3、进行原子吸收测定时,单色器既要将谱线分开,又要有一定的出射光
4
检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。
1.检测器---- 将单色器分出的光信号转变成电信号。
如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。
2.放大器----将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。
3.对数变换器----光强度与吸光度之间的转换。
4.显示、记录 ---- 新仪器配置:原子吸收计算机工作站。
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