原子吸收分光光度计

1

光源

光源的作用:发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线。

光源:空心阴极灯(又称元素灯)应用很广。

空心阴极灯:用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。

管内充气:氩或氖

空心阴极灯的使用注意事项:

  1. 使用前预热20~30分钟,使发光强度稳定。

  2. 灯点燃后,判断是否正常。

  3. 元素灯长期不用,应定期点燃处理。

  4. 使用元素灯时,应轻拿轻放。

  5. 使用过程中,保持空心阴极灯石英窗口洁净。

2

原子化器

将试样中的待测元素变成气态的基态原子的过程称为试样的“原子化”。

作用:提供能量,使样品干燥、蒸发、原子化

类型:①火焰原子化法:利用火焰热能

②非火焰原子化法:利用电加热或化学还原

1、火焰原子化器

·两个步骤:雾化阶段、原子化阶段 ·三个部分:

①雾化器: 将试液雾化成微小液滴

②预混合室:进一步细化液滴

③燃烧器:形成火焰将试液微粒原子化。

石墨炉原子化器:外气路中Ar气体沿石墨管外壁 流动,冷却保护石墨管;内气路中Ar气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。

原子化过程:

干    燥:去除溶剂,防样品溅射;

灰    化:使基体和有机物尽量挥发除去;

原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通 气Ar,延长原子停留时间,提高灵敏度;

净    化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。

管式石墨炉原子化器:

·优点:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,可直接测定固体样品,适于难熔元素的测定。

·不足之处:精密度低,背景干扰大,价格贵。

3

分光系统

1、由色散元件(棱镜或光栅)、反射镜、狭缝等组成。

2、作用:将待测元素的分析线与邻近谱线分开。

3、进行原子吸收测定时,单色器既要将谱线分开,又要有一定的出射光

4

检测系统

主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。

1.检测器---- 将单色器分出的光信号转变成电信号。

如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。

2.放大器----将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。

3.对数变换器----光强度与吸光度之间的转换。

4.显示、记录 ---- 新仪器配置:原子吸收计算机工作站。

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