环境监测盲样考核实验技巧总结

一．盲样考核前的准备工作

盲样应考前的准备工作，是确保盲样通过考核的前提。

盲样考核所用的分析仪器使用前要经过检定校准，确保处于正常使用状态；玻璃器皿必须清洗干净，做到内部不挂壁并经自然风干；实验室用水必须满足分析要求，如果不能满足要求时建议在超市购买蒸馏水，知名品牌厂家生产的蒸馏水比自制水更好；使用的分析试剂应该在有效期内，试剂的纯度能够满足分析要求。

二．盲样稀释

通常在盲样考核时，主考单位提供的盲样量不会很多，如在进行水样分析时一般只有25mL，主考单位会给出一个稀释倍数。多数盲样只要按要求的稀释倍数进行稀释，分析测试时其浓度响应值一般都会出现在标准曲线的线型范围内，但也有部分盲样按要求的稀释倍数稀释后经过分析测试其浓度响应值会超出标准曲线的线型范围。

由于盲样浓度是未知的，如果盲样浓度较低，按照主考单位给出的稀释倍数稀释后可能无法分析，为避免类似问题，在稀释盲样时就特别要注意取样量。有的分析人员为了节约盲样使用量，取样量过少，譬如当取1mL稀释100倍时，这种稀释误差太大，将会影响分析结果；如果取10mL盲样稀释10倍，这种稀释法误差小，但是遇到盲样浓度比较低的样品，可能会出现测试盲样的响应值超出标准曲线的下限，造成无法测试，只能用未稀释的盲样直接测试，原样只剩下15ml，可能不够用，即使操作比较熟练的实验室分析人员也不能只分析一两个数据就上报结果，这是没有把握考过的。依据自身工作经验，在考盲样时一般先取5mL盲样稀释10倍，就可以留下足够量的盲样备用，以便分析测试过程中出现异常情况时采取补救措施。

三．盲样分析

在盲样考核时大家通常是用标准物质按照分析方法绘制标准曲线，然后再按绘制标准曲线的操作方法测定盲样的响应值，最后将盲样分析的响应值代入标准曲线方程中计算得出盲样的含量或浓度。但是，为什么有的人在盲样应考时不能圆满通过，笔者认为，主要原因是工作做得不够细致。下面笔者介绍一下盲样分析的方法。

首先，用标准曲线法测出盲样的大概浓度，这叫做摸底分析。

第二步，应根据摸底分析结果调整标准曲线系列，尽量使待测盲样响应值出现在标准曲线的中段，平行测6个盲样浓度，挑选重现性好的数据计算出算术平均值，这就得到一个相对准确的浓度值，但是不要轻易上报，还要进一步分析核实。如果绘制的标准曲线截距接近零，可以进一步采用单点校正法进行校准，如果截距较大，单点校正法就不适用，只能用标准曲线法。

第三步，对于标准曲线截距接近零的采用单点校正法进一步校准，先参考第二步的分析结果，配置一个与盲样浓度相近的质控样(或者标准物质)，分别测定盲样和质控样，按照盲样的响应值/盲样浓度=质控样响应值/质控样浓度，可以计算出盲样浓度。单点校正法也要平行测6组数据，取重现性较好的几个数据计算出算术平均值。这两组数据就是最后要上报的数据。

 

四．盲样结果上报

对于标准曲线截距接近零的情况，会发现单点校正法的分析结果与标准曲线法的分析结果之间的误差不大，但要决定最终上报哪个结果更有把握。本人认为，应上报单点校正法测得的那一组数据的算术平均值，因为单点校准法的分析误差比标准曲线法的分析误差小。对于标准曲线截距较大的，因为单点校正法误差大，没有必要用单点校正法，直接上报标准曲线测到的结果即可。在上报盲样考核结果时要特别注意稀释倍数的换算，因为有的主考单位要求上报盲样稀释后的浓度，同时要注意有效数字位数的保留应符合要求，千万不要一时疏忽让考核结果功亏一篑。

 

五．盲样考核其他应该注意的事项

(1)如果盲样需要进行预处理，应该按照分析方法要求严格操作，避免盲样预处理过程产生较大误差而影响最终分析结果。对于需要预处理的盲样，在绘制校准曲线时只需绘制标准曲线无需绘制工作曲线，因为主考单位提供的盲样成分比较单一，不会故意加入干扰物质，如果绘制工作曲线反而会增大测试误差。

(2)注意单点校正法的使用范围。待测样品与标准物质基体基本相同并且比较稳定，标准曲线截距接近零，这种情况下单点校正法比较适用；如果标准曲线截距较大，这种情况单点校正法误差较大，不适用。

(3)有些分析项目由于方法本身的原因造成相关系数很难做到0.999以上。譬如，火焰原子吸收光谱法测钾、钠这一类活性金属，由于钾、钠非常容易电离，把相关系数做到0.999以上较难，这时候必须用标准曲线法和单点校准法两种方法对盲样进行分析，否则，通过率会很低。