北航《MSEA》：增材制造无裂纹的不可焊高温合金！

高温合金是先进航空发动机的重要高温结构材料。根据Al、Ti含量可划分为两类，即可焊接高温合金和不可焊接高温合金。其中，不可焊接高温合金中Al + Ti元素的含量较高，是合金中γ 强化相的主要形成元素。但这也导致了该类合金在增材制造（AM）过程当中极易容易出现热裂纹。

北京航空航天大学的研究人员与英国莱斯特大学的Bo Chen教授合作，以典型不可焊Ni3Al基IC21高温合金（~7.5 wt.% Al）为研究对象，通过调整电子束选区熔化成型（EBM）过程中的工艺参数，提出了一种新的扫描策略，获得了具有细小柱状晶结构的致密无裂纹的IC21合金（图1）。实验测试表明，1000℃下制备态IC21合金具有YS=518±10 MPa、UTS=560±16 MPa、断后延伸率为20.5%的高温力学性能。同时对凝固组织、开裂机理以及拉伸变形条件下的位错组态进行了系统性的研究。相关论文以题为“Solidification microstructure and tensile deformation mechanisms of selective electron beam melted Ni3Al-based alloy at room and elevated temperatures”发表在Materials Science & Engineering A。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.msea.2020.140629

论文首先提出了EBM成形IC21合金的裂纹抑制手段：通过采用特定的扫描策略，可增大线能量输入密度（扫描策略如2所示：通过阶梯扫描策略延长相邻扫描线返回时间，提高了EBM成形时的能量密度输入），从而消除沿晶裂纹，得到致密无裂纹的IC21合金（柱状晶的宽度约为100 μm，一次枝晶间距约为3~4 μm）。

图1 EBM制备致密无裂纹IC21合金的光学显微照片

图2 EBM制备IC21合金表面形貌图以及电子束熔化扫描顺序示意图。

论文随后采用XPS手段分析了合金的裂纹形成机理：对已经开裂的IC21合金进行断口分析，发现热裂纹的形成与晶界处存在大面积连续的液化膜有关。使用XPS对液化膜表面进行元素成分分析，可看到液膜处存在Si、Cr元素的富集（图3）。因此可知EBM制备IC21合金过程中热裂纹的形成与Si、Cr等元素在晶界处的偏聚有关。

图3 有裂纹IC21合金的XPS谱图证明液膜处存在Si和Cr的偏析

对致密无裂纹IC21合金在1000℃下进行了高温拉伸测试，制备态IC21合金具有YS=518±10 MPa、UTS=560±16 MPa、断后延伸率为20.5%的优异高温力学性能。

采用TEM对拉伸测试前后的合金进行了对比分析（图4和图5）：EBM制备态IC21合金在γ/γ 相界面形成了具有不规则几何形状的位错网；室温拉伸断裂后γ/γ’相界面及γ’相内存在大量位错缠结，γ’相内有高密度短小的位错对(Dislocation pairs)出现，进一步分析确定该位错为a/2<110>位错对，切入γ’相内的主要是长度较长的螺型或60°位错(Screw or 60°dislocations)；而1000℃拉伸变形后表现为均匀的界面位错网结构，γ基体内位错密度的增加，γ 相内部切入了大量位错。

图4界面位错网结构：(a) EBM制备态及(b)1000℃拉伸变形后的IC21合金

图5 室温拉伸变形后IC21合金的位错特征：g¢相内切入a/2<110>位错对及螺型或60°位错形成示意图

综上所述，本研究通过优化EBM工艺参数，提出了一种增材制造致密无裂纹不可焊高温合金的扫描策略；同时，采用XPS手段明确了合金在增材制造时的开裂行为与Si、Cr元素在液化膜的富集有关；最后，采用TEM微观分析手段分析并阐明了EBM制备IC21合金的室温/高温变形机制。（文：姚羿）

*感谢论文作者团队对本文的大力支持。