【检测表征】利用小角度X射线散射研究纳米粒子尺寸分布
纳米粒子正以越来越快的速度产生，并已成为开发具有增强性能的新材料的重要组成部分。影响纳米复合材料等最终产品的因素除纳米颗粒化学性质外，产品性能还取决于它们的尺寸，以及它们在整个加工阶段中保持分散状态的能力。
目前已经建立了多种测试方法用于过程监测或评估纳米颗粒的尺寸分布。本文主要介绍了小角度X射线衍射（SAXS）技术特征及其在纳米颗粒、纳米复合材料测试标准中的应用。
小角度X射线散射是一种无损技术，只需最少的样品即可确定1-250 nm范围内的材料结构。它在大体积（通常为1mm³）上提供统计上相关的信息。因此，可以作为显微镜技术的完美补充。
SAXS是唯一一种能够精确确定干粉、分散体和纳米复合材料的纳米级尺寸的技术，可为纳米制造商提供整个生产链的纳米结构信息。尽管传统上SAXS用于定义明确的实验室窄尺寸分布，但本文展示了如何结合独特的数据分析算法，将SAXS成功应用于多个工艺步骤的工业级纳米颗粒。
实例分析
通过使用Nano-inXider对由Nanomakers生产的一批SiC粉末（根据透射电子显微镜的模式尺寸为33.5 nm）的三种不同形式：纳米复合材料、干粉和分散体（使用ISO方法表征分散体）进行了表征。
通过使用Xenocs XSACT软件中实现的Expectation-Maximization算法（EM）拟合实验散射曲线，以确定纳米粒子的尺寸分布。上图显示了根据SAXS数据确定的大小分布。已经在所有样品上正确检测了主要SiC纳米颗粒的模态尺寸，尺寸分辨率为1.4 nm。
尽管大多数SiC纳米颗粒均分散良好，但SAXS已确定分散体中是否存在残留的团聚物。在纳米复合材料的尺寸分布上，尽管聚合物基体在5 nm左右具有明显的模态，但在35 nm左右可以看到SiC模。
这说明了纳米颗粒在聚合物基体中的良好分散状态。与其他表征方法相比，该方法用最少的精力和时间即可确定纳米制造商使用的粉末合成和加工步骤。
最终结论
与EM算法关联的SAXS可以确定以干粉、分散体或嵌入基体的形式测量工业级纳米颗粒的尺寸分布，可以最少的样品准备和较短的测量时间来满足过程监控和常规评估的需求。
SAXS是与电子显微镜互补的一种相关且强大的技术。Xenocs XSACT软件集成了最新的SAXS算法，并大大简化了数据分析。