空心TiO2纳米球负载金属单原子—催化剂制备23

首先，通过碱性溶胶凝胶反应制备核心 SiO₂ 纳米颗粒。

将 0.86 mL 四乙氧基硅烷(TEOS)添加到乙醇水溶液（4.3 mL H₂O、23 mL 乙醇和 0.6 mL氨水）中。反应6小时后，离心收集SiO₂颗粒，用乙醇洗涤2次，再分散在40 mL无水乙醇中。

然后，将乙腈 (14 mL) 和氨水(0.4 mL, 28–30 wt.%) 添加到含有 SiO₂ 纳米颗粒的溶液中。制备含有0.8 mL 钛酸四丁酯(TBOT)、6mL乙醇和2 mL乙腈的第二溶液。然后将 TBOT 溶液快速倒入 SiO₂ 纳米颗粒溶液中并搅拌 3 小时以制备TiO₂ 包覆的SiO₂颗粒。

将产物离心并用乙醇和水洗涤，最后分散在40 mL H₂O中。将计算量的金属氯化物（CoCl₂·3H₂O、NiCl₂·6H₂O、CuCl₂·2H₂O 和 RhCl₃·xH₂O）加入上述 40 mL SiO2@TiO2 纳米颗粒胶体溶液中。

所得产物在室温下搅拌3小时后离心并用水洗涤，并分散在40 mL水中。将0.4 g PVP加入到上述纳米颗粒溶液中并搅拌过夜以使PVP吸附在纳米颗粒表面上。

PVP吸附后，产物通过离心分离，并通过超声处理10 分钟重新分散在乙醇（46 mL）和H₂O（8.6 mL）的溶液中。然后。将1.2 mL 28-30 wt.%氨水和1.6 mL TEOS加入上述溶液中。4 小时后，将所得产物洗涤、离心并在对流烘箱中在80 °C下干燥过夜。

将所得粉末在环境空气条件下在 950 ℃下煅烧 2 小时。SiO₂模板在 0.5 M NaOH 溶液中在 90 ^oC 下蚀刻 6 小时。在烘箱中在 80 ^oC 下干燥过夜后获得最终的 M₁/TiO₂ 产品。

参考文献

Lee, B.-H.; Gong, E.; Kim, M.; Park, S.; Kim, H.; Lee,J.; Jung, E.; Lee, C. W.; Bok, J.; Jung, Y.; Kim, Y. S.; Lee, K.-S.; Cho,S.-P.; Jung, J.-w.; Cho, C.-H.; Lébegue, S.; Nam, K. T.; Kim, H.; In, S.-i.;Hyeon, T., Electronic interaction between transition metal single-atoms andanatase TiO2 boosts CO2 photoreduction with H2O. Energy & EnvironmentalScience 2021. Doi: 10.1039/d1ee01574e.

https://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2021/EE/D1EE01574E