详细拆解顶空取样过程!
顶空进样丨ChromClass
说到顶空,大家首先想到的是什么?
查酒驾,对吧?
醉酒丨Soogif
而顶空的英文“Headspace”原本指的是罐头食品盒中顶部的气体,后来才泛指样品上方的气体。
罐头丨Soogif
虽然现在顶空的应用领域已经非常广泛,但追本溯源,顶空还真的和酒驾检测以及食品检测渊源颇深。
接下来,跟着ChromClass来看看,在顶空的发明过程中,有哪些重要的事件吧!
看完是不是感觉自己涨姿势了,原来顶空分析的历史比气相色谱还要早呀!
接下来,让我们再来看看顶空是如何取样的吧:
大多数情况下,我们使用的顶空仪器都叫静态顶空,它是指采样过程是静态的过程,采样的过程中样品瓶中的气态部分浓度不发生变化,直接取密封的样品瓶内上部的气态挥发物进行分析。
而大多数情况下顶空取样的过程是由以下四个步骤组成的:
样品瓶装好样品,密封后放置在一个有加热和温度控制的环境里。
环境加温,瓶内液体/固体样品中的挥发物挥发到瓶内上部的空间,气体分子在两个状态环境中来来回回逐步到达气液平衡状态。
不同样品的平衡时间需要摸索,最恰当的时间对后面分析结果的精确度和重复性非常重要。
在加热平衡时,刚开始随着加热平衡的时间增加,顶空内气态部分的待测样品浓度越来越高,但最终一定会趋于一个平衡。而最终的气态部分浓度是可以通过以下公式来进行计算的。
K=C(L)/C(G) β= V(G)/V(L)
C0 =C(G)*(K+β)
C(G)= C0/(K+β)
C0:没有加温的样品浓度;
C(L):挥发后液体样品浓度;C (G):挥发后气体样品浓度;
V(L):液态体积;V(G):气态体积
K 和 β:两个状态环境之间的换算参数
β是相比率,也就是顶空瓶中液体样品量的多少。
顶空瓶中的样品量越多,最终挥发出来的待测组分浓度越高。但其实顶空瓶中的样品量也是不能无限制增加的。
通过一定时间的静止,让顶空瓶内所有气体空间的挥发物浓度保持一致,这样可以让顶空分析的重现性变得更好。
进样针穿过瓶盖抽取气态挥发物。
当气液之间达到平衡之后,无论是手动还是自动的气密针插入样品瓶盖,吸取一定量的气态样品。
手动进样针直接进样到GC分流不分流进样口,而自动取样系统则通过气路系统的切换和载气带入的方式,将取样所得的固定体积的气态挥发物进样到GC分流不分流进样口中。
经过我们的讲解,你是不是对顶空采样有了基本的了解呢?
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