详细拆解顶空取样过程!

顶空进样是一种常用的分析方法,它方便快捷,避免了冗长繁琐的样品前处理过程,在环境检测、食品检测、制药、化工、材料分析等领域应用非常广泛。

顶空进样丨ChromClass

说到顶空,大家首先想到的是什么?

查酒驾,对吧?

醉酒丨Soogif

而顶空的英文“Headspace”原本指的是罐头食品盒中顶部的气体,后来才泛指样品上方的气体。

罐头丨Soogif

虽然现在顶空的应用领域已经非常广泛,但追本溯源,顶空还真的和酒驾检测以及食品检测渊源颇深。

接下来,跟着ChromClass来看看,在顶空的发明过程中,有哪些重要的事件吧!

看完是不是感觉自己涨姿势了,原来顶空分析的历史比气相色谱还要早呀!

接下来,让我们再来看看顶空是如何取样的吧:

大多数情况下,我们使用的顶空仪器都叫静态顶空,它是指采样过程是静态的过程,采样的过程中样品瓶中的气态部分浓度不发生变化,直接取密封的样品瓶内上部的气态挥发物进行分析。

而大多数情况下顶空取样的过程是由以下四个步骤组成的:

第一步

样品瓶装好样品,密封后放置在一个有加热和温度控制的环境里。

第二步

环境加温,瓶内液体/固体样品中的挥发物挥发到瓶内上部的空间,气体分子在两个状态环境中来来回回逐步到达气液平衡状态

不同样品的平衡时间需要摸索,最恰当的时间对后面分析结果的精确度和重复性非常重要。

在加热平衡时,刚开始随着加热平衡的时间增加,顶空内气态部分的待测样品浓度越来越高,但最终一定会趋于一个平衡。而最终的气态部分浓度是可以通过以下公式来进行计算的。

K=C(L)/C(G)    β= V(G)/V(L)

C0 =C(G)*(K+β)

C(G)= C0/(K+β)

C0:没有加温的样品浓度;

C(L):挥发后液体样品浓度;C (G):挥发后气体样品浓度;

V(L):液态体积;V(G):气态体积

K 和 β:两个状态环境之间的换算参数

其中K值是平衡系数,影响它的参数很多,比如温度,样品的性质等。值得注意的是K值越小,最终挥发出来的待测组分浓度越高。

β是相比率,也就是顶空瓶中液体样品量的多少。

顶空瓶中的样品量越多,最终挥发出来的待测组分浓度越高。但其实顶空瓶中的样品量也是不能无限制增加的。

第三步

通过一定时间的静止,让顶空瓶内所有气体空间的挥发物浓度保持一致,这样可以让顶空分析的重现性变得更好。

第四步

进样针穿过瓶盖抽取气态挥发物。

当气液之间达到平衡之后,无论是手动还是自动的气密针插入样品瓶盖,吸取一定量的气态样品。

手动进样针直接进样到GC分流不分流进样口,而自动取样系统则通过气路系统的切换和载气带入的方式,将取样所得的固定体积的气态挥发物进样到GC分流不分流进样口中。

经过我们的讲解,你是不是对顶空采样有了基本的了解呢?

参考文献:

1.Widmark, E. M. R.; Biochem. J. 1919,13,432-445.

2.Widmark, E. M. R.; Biochem. 2. 1922,131,473-484

3.Harger, R. N.; Bridwell, E. G.; Raney, B. B; Proc. Am. Sac. Biol. Chem., J.Biol.Chem. 1939, 128, xxxviii-xxxix.

4.Harger, R. N.; Bridwell, E. G.; Raney, B. B; Kitchel, M. F.;J Biol. Chem.1950,183,197-213.

5.Lucas, D. M.; Forensic Science Review. 2000,12, #1/2, 1-21.

6.Schulek, E.; Pungor, E.; Trompler, J.; Mikrochim. Acta. 1956, 1005-1022.

7.Bovijn, L.; Pirotte, J.; Berger, A.; Gas Chromatography 1958 (AmsterdamSymposium). Desty, D. H., Ed.; Butterworths: London, 1958, pp. 310-320.

8.Ettre, L. S.; LCGC North America. 2002, 20, 1120-1 129.

9.Stahl, W.H.; Voelker, W.A.; and Sullivan, J.H.; Food Technol. 14, 14–16 (1960).

10.'Beckman Laboratory Oxygen Sensor, bulletin number 7013,' BeckmanScientific and Process Instruments Division (Fullerton, California, October1962).

11.'Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,' Beckman Scientificand Process Instruments Division (Fullerton, California, September 1962).

12.Cuny, A. S.; Hurst, G.; Kent, N. R.; Powell, H.; Nature. 1962,195,603-604.

13.Machata, G.; Mikrochimica Acta. 1964,2/4,262-71.

14. Jentsch. D.; Krüger, H.; Lebrecht, G.; Dencks, G.; and Gut, J.; Z.Anal. Chem. 236, 96–118 (1968). G. Machata, Blutalkohol 4, 252–260 (1967).

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