利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法--卓越新能
申请公布号 CN109126813A 申请公布日 2019.01.04 申请号 2018110821934 申请日 2018.09.17 申请人 龙岩卓越新能源股份有限公司 地址 364000福建省龙岩市新罗区铁山开发区 发明人 叶活动; 陈丹; 林泽虎; 谢运羲 Int. Cl. B01J23/883(2006.01)I; C10G73/44(2006.01)I 专利代理机构 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 代理人 李钦海 
摘要 本发明公开了一种利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法，它以废动植物油脂为原料，经过除杂纯化预处理后进入装有催化剂的固定床反应器，进行加氢脱氧、脱羰、脱羧反应制备液体石蜡，再通过精馏后分别得到C8～C13短链液体石蜡、C13～C18中链液体石蜡、和C17～C24长链液体石蜡；所述催化剂是采用过饱和浸渍法制备的Ni‑Mo‑Co/Al3O2负载型催化剂。本发明具有制作工艺设备简单、生产成本低、催化寿命长、废油脂转化率高、液体石蜡产品收率和品质高的特点。
一种利用废动植物油脂生产液体石蜡的方法，其特征是：它以废动植物油脂为原料， 经过预处理后进入装有催化剂的固定床反应器，进行加氢脱氧、脱羰、脱羧反应制备液体石 蜡，再通过精馏后分别得到C11～C13短链液体石蜡、C14～C17中链液体石蜡、和C18～C24长 链液体石蜡；
具体操作步骤如下： 一、废动植物油脂预处理：将市场收集的废动植物油脂进行纯化预处理，处理步骤为：
(1)将废动植物油脂加热至90℃后在沉淀罐中保温静置12～48h沉淀，从罐底排出废油脂中 的泥沙、水分及部分絮状有机悬浮物；(2)把物料泵入搪瓷釜，并按质量比0 .5％～2 .0％的 比例加入50％质量比浓度的浓硫酸，在70～90℃酸化0 .5～1h后静置沉淀1h，再去除罐底酸 渣，然后按质量比10％的比例加入NaHCO3溶液进行反中和至中性后泵入油水分离池，以分 离中和过程产生的水分；(3)向油水分离池中的油相加入活性白土和硅藻土的混合物，质量 浓度为3～5％，在90℃充分搅拌反应1h后泵入压滤器压滤，以进一步去除有机悬浮物及其 他细小杂质，得到澄清透亮的油脂；
二、催化剂的制备：采用过饱和浸渍法制备Ni-Mo-Co/Al3O2负载型催化剂：(1)用去离子 水分别配制钼酸铵水溶液和硝酸镍水溶液，将硝酸镍溶液逐滴混合到钼酸铵溶液中，同时 加入氨水配制成蓝色透明的浸渍液；(2)将干燥后粒度为40～60目的Al3O2载体过饱和浸渍 于Ni-Mo浸渍液12h，使用真空烘箱在120℃干燥8h后再置于马弗炉中500℃焙烧4h；(3)焙烧 后的物料再次浸渍于硝酸钴的水溶液中12h，重复上述干燥和焙烧步骤得到Ni-Mo-Co/Al3O2 负载型催化剂；相关的组分含量按摩尔比为Ni 10～20％、Mo 40～50％、Co 30～40％，总负 载量按照氧化物重量计为15～20％；(4)将制备好的催化剂装填在固定床反应器中，通入氢 气和二甲基二硫，氢气流量50ml/min，二甲基二硫流量0 .2ml/min，分别在190℃硫化2h、230 ℃硫化4h，硫化完成后升高反应床温度至300℃，继续通入氢气还原4h后即可使用；
三、催化反应：将步骤一废动植物油脂预处理后得到的油脂和氢气同时通入装有催化 剂的固定床反应器，反应温度300～350℃，反应压力3～4MPa，氢油体积比800～1000:1，体 积空速0 .5～2 .0h-1，反应后的产物经过气液分离器气液分离，液相进入油水分离器分离水 相，油相产物进入精馏塔减压蒸馏，塔顶分别收集C11～C13短碳链液体石蜡、C14～C17中碳 链液体石蜡和C18～C24长链液体石蜡，少量未转化的废油脂从塔底统一回收循环使用。
