硫化锌固载四(4-羧基苯基)锰卟啉催化剂[MnTCPP/ZnS]
硫化锌固载四(4-羧基苯基)锰卟啉催化剂[MnTCPP/ZnS]的制备方法:
步骤一:将26molZnSo4 7H2O加入500ml烧杯中,加入一定量的去离子水搅拌使其完全溶解。
步骤二:用同样的方法将等摩尔量的Na2S 9H2O完全溶解后缓慢地加至已经溶解完全的ZnSO4溶液中,逐渐生成白色的硫化锌沉淀,减压抽滤,用大量的去离子水冲洗滤饼,同时用BaCL2溶液跟踪检测滤液,直至滤液中无SO42-离子。滤饼转移至500ml的三颈圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇,
步骤三:用电动搅拌器搅拌使其分散均匀后,用滴液漏斗缓慢滴加含有25mgMnTCPP的20ML乙醇溶液。保持体系温度在60-70℃下,快速搅拌5h后,蒸馏出大部分溶剂,减压抽滤,得到滤饼。 步骤四用去离子水淋洗滤饼,得到灰绿色的固体产品和澄清的滤液。在160℃下,滤饼经真空干燥5h,可获得灰绿色的MnTCPP/ZnS催化剂。
采用紫外-可见分光光度法对滤液进行定量测定可知1g硫化锌固载1畅1866mg锰卟啉。 硫化锌固载四(4-羧基苯基)锰卟啉催化材料的表征图谱:
紫外表征 以DMF为溶剂的四(4-羧基苯基)锰卟啉的紫外可见光谱图如图1(a)所示,其Soret吸收峰在467nm处,另外,在566nm和598nm处有2个Q带吸收峰。当四(4-羧基苯基)锰卟啉固载到硫化锌上后其紫外光谱图如图1(b)放大图所示,其紫外吸收光谱的Soret峰出现在473nm,其他Q峰出现在614nm和654nm。
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