gc-ms分析方法如何定性定量

质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时，所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要，高分辨质谱仪可给出化合物的组成式，对于未知物定性至关重要。，在进行质谱分析前，需要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。今天我们一起来学习GC-MS如何进行定性与定量的知识。

GC-MS定性分析

目前，色质联用仪数据库中，一般贮存有近30万个化合物标准质谱图。因此，GC-MS最主要的定性方式是库检索。由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图，由质谱图可以利用计算机在数据库中检索。检索结果，可以给出几种最可能的化合物。

包括：化合物名称、分子式、分子量、基峰及可靠程度。下图是由计算机给出的某未知物谱图检索结果。

某未知化合物检索结果

利用计算机进行库检索是一种快速、方便定性方法，但是，在利用计算机检索时应注意如下几个问题：

数据库中所存质谱图有限，如果未知物是数据库中没有的化合物，检索结果也给出几个相近的化合物。显然，这种结果是错误的。由于质谱法本身的局限性，一些结构相近的化合物其质谱图也相似，这种情况也可能造成检索结果不可靠。

 

由于色谱峰分离不好以及本底及噪音的影响，使得到的质谱图质量不高，这样所得到的检索结果也会很差。

因此，在利用数据库检索之前，应首先得到一张很好的质谱图，并利用质量色谱图等技术判断质谱中有没有杂质峰；得到检索结果之后，还应根据未知物的物理、化学性质以及色谱保留值、红外、核磁谱等综合考虑,才能给出定性结果。

GC-MS定量分析

GC-MS定量分析方法类似于色谱法定量分析，由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分的含量成正比，若对某一组份进行定量测定，可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。

这时，GC-MS法可理解为将质谱仪作为色谱仪检测器。其余均与色谱法相同，与色谱法定量不同的是，GC-MS法除了可利用总离子色谱图进行定量之外，还可利用质量色谱图进行定量，这样做可最大限度去除其它组份的干扰。

值得注意的是：质量色谱图由于运用一种质量离子做出，它的峰面积与总离子色谱图具有较大差别，在进行定量分析过程中，峰面积与校正因子等都需要使用质量色谱图。

为提高检测灵敏度及减少其它组分的干扰，在GC-MS定量分析过程中质谱仪经常采用选择离子扫描方式。对于待测组分，可选择一个或几种特征离子，而相邻组份不存在这些离子。用该种方式得到的色谱图，待测组份不存在干扰。同时，具有较高的灵敏度。用选择离子得到的色谱图进行定量分析，具体分析方法与质量色谱图类似，但其灵敏度比利用质量色谱图高，这是GC-MS定量分析中经常采用的方法。