华北电力大学律方成团队特稿：等离子体氟化改性环氧树脂及其在C4F7N/CO2混合气体中电气性能研究

团队介绍

律方成，教授，博士生导师，华北电力大学副校长，河北省输变电设备安全防御重点实验室主任，全国特高压交流输电标准化技术委员会委员，国家级模范教师。主要从事电气设备在线监测与智能诊断、电工绝缘材料、高灵敏传感器、SF6替代气体等方面研究。获省部级科技进步一等奖3项，二等奖2项。发表学术论文200余篇，其中被SCI/EI检索收录100余篇，出版专著1部。

詹振宇，博士研究生，主要从事电气设备在线监测、电工绝缘材料、SF6环保替代气体等方面研究。

导语

本文采用低温等离子体的方法氟化处理环氧树脂样片，改变氟化处理的时间，测试比较了改性前后样片的表面微观形貌及化学组分，分析改性后样片在C4F7N/CO2混合气体中的绝缘性能，解释了氟化处理对闪络电压的影响关系，为未来环保GIL中环氧树脂绝缘件的等离子体改性处理提供了参考。

  • DOI: 10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.190848

研究背景

绝缘子作为GIL中的重要组成部件，其在电场作用下会出现表面电荷积聚的现象。长期运行中，绝缘子表面积聚的电荷会造成周围电场畸变，引发局部放电甚至造成绝缘子发生沿面闪络，严重威胁GIL的稳定运行。国内外的厂家、研究机构通过采用表面浸渍涂敷、化学改性、离子注入等方式提升环氧树脂的表面的电导率，减少材料表面电荷积聚，从而提升绝缘子沿面闪络电压。

低温等离子体作为一种新兴的表面处理技术，广泛应用于工业生产、生物医学研究等领域中。结合等离子体高效、可控等优点，可将电负性的氟元素引入形貌较为复杂的绝缘子表面，避免了传统的气体表面改性可能带来的毒性等弊端，同时提升绝缘子电气性能。

随着低GWP指数的C4F7N环保气体在GIL中的应用，研究等离子体氟化改性对环氧树脂的绝缘性能的影响，确定合适的改性处理参数，可为未来工程中绝缘子优化设计及表面处理提供一定的参考。

论文方法及创新点

等离子体改性处理平台示意图如图1所示，处理平台包括电路部分和气路部分。电路部分包括高频电源、DBD反应釜和示波器，电源输出电压中心频率为50kHz。气路部分主要由Ar与CF4气体作为等离子体反应气体，两路气体通过质量流量控制器控制流速，控制Ar流速为2.5slm，CF4流速为0.25slm，气体混合后一起通入反应釜中。

图1  等离子体改性处理平台

将清洗、干燥后的样片置于反应釜中，将电源输出电压幅值升至6 kV，调整电源频率使反应釜中出现较多的丝状放电。控制反应处理时间分别为5min、10min、15min，设置一组空白未处理样片，分别记为F0、F5、F10、F15。通过AFM测试改性前后样片的表面粗糙度如表1所示，SEM测试结果如图2所示。

表1  改性前后样片表面粗糙度

图2  改性前后样片SEM测试结果

随着处理时间的增加，样片的基体受到等离子体的不断撞击蚀刻，样片表层基体被剥离，基体内氧化铝填料逐渐暴露出来，暴露出的填料粒径也逐渐增大，从而导致表面起伏加大，粗糙度有所增加。处理时间增加至15min，表面不断有氧化铝填料暴露出来，同时氧化铝填料受到高能等离子体撞击与本身填料粒径的限制，表面暴露出的填料尺寸并未进一步增大，随着暴露出的填料颗粒增多，粗糙度反而有所降低。

改性前后样片表面部分原子占比如表2所示，改性后样片中F原子占比明显增多，对F10样片XPS测试中C原子进行分峰处理，结果如图3所示，采用等离子体处理的方法可有效将C-F键引入聚合物中。

表2  改性前后样片原子占比

图3  F10样片C元素分峰

根据样片充电后表面电荷消散特性计算样片表面陷阱分布。采用指尖电极的形式，测试改性后样片的在20%C4F7N/ 80%CO2混合气体中直流与交流下的沿面闪络特性，结果如图4所示。

氟化改性后在直流与交流下样片的闪络特性均有提升，均在处理10 min闪络电压达到最大值。F0样片正极性闪络电压平均值为29.57 kV，负极性闪络电压平均值为-25.99 kV，处理后F10样片正极性闪络电压平均值为44.99 kV，负极性闪络电压平均值为-46.25 kV，分别提升52%与78%。交流下样片闪络电压从F0的20.44 kV提升到F10样片23.65 kV，提升16%。

图4a 样片沿面直流下闪络特性

图4 b 样片沿面交流下闪络特性

结论

等离子体改性可将电负性氟元素引入聚合物中，控制适当处理时间可有效提升环氧树脂电气性能：

  • （1）等离子体改性可以有效在环氧树脂表面接枝氟元素，增加样片表面粗糙度，处理时间增加，样片表面粗糙度降低，表面沟壑减少；

  • （2）改性处理后环氧树脂中空穴陷阱能级增加，电子陷阱能级变浅。环氧树脂沿面闪络特性受到其电荷特性与表面形貌共同影响；

  • （3）过长时间的等离子体氟化处理会造成样片表面基体受损，沿面闪络呈现降低趋势。

引用本文

詹振宇, 阮浩鸥, 律方成, 刘伟, 李志兵, 谢庆. 等离子体氟化改性环氧树脂及其在C4F7N/CO2混合气体中电气性能研究[J]. 电工技术学报, 2020, 35(8): 1787-1798. Zhan Zhenyu, Ruan Haoou, Lü Fangcheng, Liu Wei, Li Zhibing, Xie Qing. Plasma Fluorinated Epoxy Resin and Its Insulation Properties in C4F7N/CO2 Mixed Gas. Transactions of China Electrotechnical Society, 2020, 35(8): 1787-1798.

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