人工牛黄
3 人工牛黄药典标准
3.1 品名
Rengong Niuhuang
BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS
3.2 来源
本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。
3.3 性状
本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。
3.4 鉴别
（1）取胆红素[含量测定]项下溶液，照紫外-可见分光光度法（附录V A）测定，在453nm波长处有最大吸收。
（2）取本品0.lg，置lOml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为财照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25；2：3）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取牛胆粉对照药材lOmg，加甲醇适量，超声处理使充分溶解，再加甲醇至lOml，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一冰醋酸水（7.5：10：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品50mg，加水5ml，超声处理5分钟，加甲醇至lOml，静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，喷以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.5 检查
3.5.1 水分
不得过5.0%（附录ⅨH第一法）。
3.6 含量测定
3.6.1 胆酸
3.6.1.1 对照品溶液的制备
取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。
3.6.1.2 标准曲线的制备
精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液（取硫酸50 ml 与水65ml混合）13 ml,混匀,在700C水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中,放置2分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录V A），在605nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.6.1.3 测定法
取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量（mg），计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于13.0%。
3.6.2 胆红素
3.6.2.1 对照品溶液的制备
取胆红素对照品10mg，精密称定,置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml，超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆红素20μg）。
3.6.2.2 标准曲线的制备
精密量取对照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml分别置具25ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录V A），在453nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.6.2.3 测定法
取本品约80mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解, 用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液，在453nm的波长处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量（mg），计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于0.63%。
3.7 性味与归经
甘，凉。归心、肝经。
3.8 功能与主治
清热解毒，化痰定惊。用于痰热谵狂，神昏不语，小儿急惊风，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。
3.9 用法与用量
一次0.15～0.35g，多作配方用。外用适量敷患处。
3.10 注意
孕妇慎用。
3.11 贮藏
密封，防潮，避光，置阴凉处。
3.12 附：1．胆红素
本品由猪（或牛）胆汁经提取、加工制成。
3.12.1 性状
本品为橙色至红棕色结晶性粉末。
3.12.2 鉴别
（1）取[含量测定]项下溶液，照紫外-可见分光光度法（附录V A），在400～500nm波长处，测定吸收曲线，并与胆红素对照品图谱比较，应一致。其最大吸收为453nm。
（2）敢本品，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液。另取胆红素对照品，同法制成对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸（10：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.12.3 检查
干燥失重 取本品约0.5g，在五氧化二磷60℃减压干燥4小时，减失重量不得过2.0%（附录ⅨG）。
3.12.4 含量测定
取本品约lOmg，精密称定，用少量三氯甲烷研磨后转移至lOOml棕色量瓶中，超声处理使溶解，取出，迅速放冷，再加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，
置lOOml棕色量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。照紫外一可见分光光度法（附录V A），在453nm的波长处测定吸光度，按胆红素的吸收系数（E}盗）1038计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N406）不得少于90.0%。
3.12.5 用途
人工牛黄的原料。
3.12.6 贮藏
密闭，防潮，避光。
3.13 附：2．猪去氧胆酸
本品由猪胆汁经提取、加工制成。
3.13.1 性状
本品为白色或类白色的扮末。气微，味微苦。
本品在乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。
3.13.2 熔点
3.13.3 鉴别
取本品约5mg，加60%冰醋酸溶液2ml溶解，加新制的1%糠醛溶液2ml，混匀，将此溶液分成2份，分别置甲、乙两管中，甲管中加硫酸溶液（7→lO）lOml，乙管中加硫酸溶液（4→lO）lOml，将甲、乙两管置70℃水浴中保温数分钟，甲管应显红色渐变紫红色，乙管应不显色。
3.13.4 检查
3.13.4.1 醇溶度
取本品0.5g，加乙醇50ml，置60℃水浴上温热使溶解，于20～25℃静置l小时，溶液应澄清并不得有明显沉淀。
3.13.4.2 干燥失重
取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录ⅨG）。
3.13.4.3 炽灼残渣
不得过0.2%（附录ⅨJ）。
3.13.5 用途
人工牛黄的原料。
3.13.6 贮藏
密闭保存。
3.14 附：3．牛胆粉
本品由牛胆汁加工制成。
3.14.1 性状
本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦，有吸湿性。
3.14.2 鉴别
取本品50mg，加甲醇lOml，超声处理使充分溶解，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液备4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.14.3 检查
3.14.3.1 水分
不得过5.0%（附录ⅨH第一法）。
3.14.3.2 猪胆粉
取本品0.lg，加甲醇lOml，超声处理使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸至近于，用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解，并转入具塞试管中，置水浴上水解5小时后，取出，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯提取3次，每次lOml，合并乙酸乙酯液浓缩至于，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成
每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷一正丁醚一冰醋酸（8：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。
3.14.4 含量测定
3.14.4.1 对照品溶液的制备
取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每Iml中含胆酸0.5mg）。
3.14.4.2 标准曲线的割备
精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0. 6ml、0.8ml、1ml，分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）1．0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外可见分光光度法（附录V A），在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.14.4.3 测定法
取本品约60mg，精密称定，加60%冰醋酸溶液适量，充分研磨，转移至50ml量瓶中，用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各Iml分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆酸（C24H4005）不得少于42.0%。
3.14.5 用途
人工牛黄的原料。
3.14.6 贮藏
3.15 附：4．胆酸
本品由牛、羊胆汁或胆青经提取、加工制成。
3.15.1 性状
本品为白色或类白色的粉末。气微，味苦。
3.15.2 鉴别
取本品0.1mg，加60%冰醋酸溶液2ml，超声处理10分钟使溶解，滤过，取滤液Iml，置试管中，加新制的糠醛溶液（1→100）1ml与硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，在70℃水浴中加热，溶液应呈蓝紫色。
3.15.3 检查
3.15.3.1 醇溶度
取本品0.5g，加乙醇50ml，于60℃加热并超声处理使充分溶解，于20～25℃静置1小时，溶液应澄清并不得有明显沉淀。
3.15.3.2 干燥失重
取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过1.0%（附录ⅨG）。
3.15.3.3 炽灼残渣
不得过0.3%（附录ⅨJ）。
3.15.4 含量测定
3.15.4.1 对照品溶液的制备
取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，郎得（每1ml中含胆酸0.5mg）。
3.15.4.2 标准曲线的制备
精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml，分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1．0ml，再分别加入新制的糠醛溶液（1→100）1．0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法（附录V A），在605nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.15.4.3 测定法
取本品约0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液适量，超声处理使溶解，取出，放冷，加60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，并用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取各1ml，分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液Iml，乙管中加水Iml作空白，照标准曲线的制各项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆酸（C24H4005）不得少于80.0%。
3.15.5 用途
人工牛黄的原料。
3.15.6 贮藏
密闭保存。
3.16 附：5．胆固醇
本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。
3.16.1 性状
3.16.1.1 熔点
本品的熔点不得低于140℃（附录ⅦC）。
3.16.2 鉴别
（1）取本品l0mg，加三氯甲烷1ml使溶解，加硫酸1ml，三氯甲烷层显血红色，硫酸层显绿色荧光，
（2）取本品约5mg，加三氯甲烷2ml使溶解，加醋酐1ml与硫酸1滴，即显粉红色，立即成红色后变蓝色直至亮绿色。
3.16.3 检查
3.16.3.1 醇溶度
取本品0.4g，加乙醇50ml，温热使充分溶解，静置2小时，溶液应澄清并不得有沉淀产生。
3.16.3.2 酸度
取本品约lg，精密称定，置锥形瓶中，加乙醚l0ml使溶解，精密加0.1mol／L氢氧化钠溶液l0ml，振摇1分钟，缓缓加热，将乙醚除去，煮沸5分钟，放冷，加水l0ml与酚酞指示液2滴，用硫酸滴定液（0.1mol／L）滴定至终点，并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。
3.16.3.3 干燥失重
取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过1.0%（附录ⅨG）。
3.16.3.4 炽灼残渣
3.16.4 用途
人工牛黄的原料。
3.16.5 贮藏
密闭，避光。
3.17 出处
《中华人民共和国药典》2010年版