环境监测题库:气相色谱法分析有机污染物(一)
有机污染物气相色谱法的测定
苯系物
1.气相色谱法测定水中苯系物中,溶剂萃取时若发生乳化现象,处理方法有:
用玻璃棉过滤乳化液破乳、用无水硫酸钠破乳或离心法破乳。
2.气相色谱法测定水中苯系物时,苯系物的最低检出浓度的因素影响?
受仪器性能、取样体积、定容(或解吸)体积及进样量等因素影响。
3.《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB/T 11890—1989)中规定的苯系物包括哪些?一共多少种?
苯、甲苯、乙苯、邻—二甲苯、间—二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯和异丙苯,共8种。
4.气相色谱法测定水中苯系物时,苯系物中哪些是难分离物质对?如何提高其分离度?
对-二甲苯和间—二甲苯是难分离物质对。在装柱时,适当增加有机皂土对DNP的比例,可以提高对—二甲苯和间-二甲苯的分离度。
5.顶空气相色谱法测定水中苯系物时的注意事项:
顶空瓶要标准化:严格控制气—液体积比、平衡温度和平衡时间的一致;准确控制液上气体压力并防止漏气。
6.苯系物是一类己知的毒性较大的污染物,是废水中一项重要的有机污染物控制指标,在监测哪些行业排放的废水时要考虑苯系物?至少说出5个行业。
苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产产生的废水。同时,苯系物作为重要溶剂及生产原料有着广泛的应用,在油漆、农药、医药及有机化工等行业的废水中也含有苯系物。
7.《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中控制的苯系物包括:
苯、甲苯、乙苯、邻—二甲苯、间—二甲苯和对—二甲苯,共6种。
有机氯/磷农药
1.气相色谱法测定水中有机氯农药时,水样用浓硫酸净化可除去哪些于扰物质?净化操作时应注意:
浓硫酸可除去同时被萃取的油脂类化合物、卤代类农药、有机磷农药、不饱和烃和邻苯二甲酸酯等干扰物质。萃取液加硫酸后,开始要轻摇分液漏斗,注意放气,以防受热不均引起爆裂;然后激烈振摇5~10s,静置分层后弃去下层硫酸,重复数次至硫酸层五色。
2.毛细管柱气相色谱法能分离、分析20种有机氯农药:
α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、o,P'-DDT、p,p'-DDD、P,PDDT、六氯苯(HCB)、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、硫丹Ⅱ、狄氏剂、异狄氏剂、γ-氯丹、α-氯丹、异狄氏醛、异狄氏酮。
3.《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》(GB/T14552—2003)适用的有机磷农药:
适用于地表水、地下水和土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等多组分残留量的测定。
4.《水质有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T13192—1991)适用于水质中有机磷农药的检测:
适用于地表水、地下水和工业废水中甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫6种有机磷农药的检测。
5.气相色谱法测定水中有机磷农药时,为什么敌百虫要转化成敌敌畏间接测定:
因为敌百虫极性大、水溶性强、用三氯甲烷萃取的提取率为零。
6.毛细管柱气相色谱法已验证了12种有机磷农药的分析:
敌敌畏、二嗪农、异稻瘟净、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟松、对硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷。
7.为什么气相色谱法测定水中有机磷农药时要用火焰光度检测器测定:
因为火焰光度检测器对含硫磷的有机磷农药具有较高的选择性,当含硫磷的化合物进入燃烧的火焰中时,将发出一定波长的光,用适当的滤光片滤去其他波长的光,然后用光电倍增管将光转变为电信号放大后记录或显示出结果。
五氯酚
1.采集含五氯酚的样品时,为什么要用棕色玻璃瓶?
因为五氯酚不稳定,在阳光直接照射下易分解。
2.试述气相色谱法测定水中五氯酚的方法原理。
(1)在酸性条件下,水样中的五氯酚钠转化为五氯酚;
(2)用正己烷萃取,再用0.1mol/L的碳酸钾溶液反萃取,使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液,使五氯酚盐与水样中的有机氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯联苯类(PCB)分离,消除干扰;
(3)在碱性溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应;
(4)最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯,用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。
3.气相色谱法测定水中五氯酚时,水样中存在的有机氯化合物及多氯联苯对五氯酚测定的干扰如何消除?
将正己烷萃取溶液用0.1mol/L的碳酸钾溶液反萃取,五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液,使五氯酚与水样中的有机氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯联苯类(PCB)分离,消除其干扰。
阿特拉津
1.阿特拉津的主要用途。
阿特拉津是一种适用于旱田的广谱除草剂。主要用于防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草,对某些多年生杂草也有一定的抑制作用。
2.气相色谱法测定水中阿特拉津时,提取阿特拉津的操作步骤。
取200ml水样于500ml分液漏斗中,分3次加入60ml三氯甲烷萃取,每次振摇1min,静置分层后,分离、合并三氯甲烷相,用无水硫酸钠脱水,然后用旋转蒸发器浓缩至5m1,再用K-D浓缩器浓缩至近干,用丙酮定容至1ml后,供气相色谱测定用。