纳米气泡研究进展2021年

体相纳米气泡研究进展

纳米气泡的超长寿命,巨大的气液界面,和超高气体溶解度潜力,是气体生物学应用的最佳搭档。不过纳米气泡本身仍然存在一些重要问题没有解决,例如纳米气泡长寿命的原因,超细纳米气泡本身的生物学活性,如何获得理想的纳米气泡产品,这些都和该技术的应用密切相关。

从事氢气医学的学者们,一定要密切关注纳米气泡领域的最新进展。所谓隔行如隔山,医学领域的学者对纳米气泡本身的科学问题在理解上往往存在障碍。我作为医学领域的学者,这里对一篇北京化工大学学者在国际上发表的一篇综述介绍给大家。一方面是个人学习笔记,另一方面也是给大家一点帮助。

最近很荣幸参加常州具备的中国颗粒学会纳米气泡分会的第三届年会,年会上受主任委员胡钧老师的指点,了解到纳米气泡领域的一些新进展,给我很多启发。我对其中德国学者认为纳米气泡是由更多更细小的超纳米(1纳米大小)组成的聚合体特别感兴趣。我也会专门摘要介绍这个研究。

我在会议期间提出,应该有一个纳米气泡生物学方向,因为人体内本身就存在纳米气泡,按照最新观点,纳米气泡无处不在。而纳米气泡本身存在和独立于气体成分的物理化学性质,并表现为生物学效应。既然如此,我们以后应该对人体内纳米气泡进行量化,并对纳米气泡数量和生理病理的关系展开研究。假如我们发现,纳米气泡是一种物理生物效应介质,并在生理功能和病理功能上发挥重要作用。那么可能会启动一个新的学术方向。对纳米气泡的稳定性,我认为如果超细气泡观点成立,纳米气泡可能会和液体成分存在互动的情况,当然在这种纳米尺度下,还需要考虑量子效应的情况,这些都应该是值得深入研究的课题。

在相关行业和科研文献中,纳米气泡一般是指直径小于1 μm的气泡,也可称为亚微米气泡或超细气泡。

纳米气泡有两种:表面纳米气泡和体相纳米气泡。前者附着在浸没在液体中的固体表面上,而后者则被液体环境所包围。自1981年首次提出体相纳米气泡以来的40年里,学者们做了大量科学工作来证明它们的存在,并解释它们远远超出了理论预测的超长稳定性。尽管有大量的间接证据,但该领域的一些研究人员仍然对纳米气泡的真正存在持怀疑态度。特别是什么原因导致在应用和实验中观察到的纳米气泡的寿命比Epstein-Plesset理论预测的要长得多,大约是毫秒而不是几天。几十年来,如此巨大的差异一直是一个大谜团。

虽然纳米气泡稳定性机理尚未解决,但具有大气泡所不具备的许多特性,包括大的比表面积、气泡表面高Zeta电位、溶液中气体含量的增加以及气泡产生羟基自由基。这些特性使得体相纳米气泡技术得到了广泛应用。随着人们对环境保护、健康饮食和精准医疗的日益关注,纳米气泡技术引起了广泛的研究。

一、体相纳米气泡的发现

1981年,Johnson和Cooke (Johnson & Cooke, 1981)首次提出了体相纳米气泡的存在。他们指出,由于天然表面活性剂在气泡表面形成的膜,海风切变海水产生的气泡可以持续超过22小时。他们观察到,当改变气泡外部压力时,气泡在负压下膨胀,在正压下收缩,当正压过高时,气泡就会被破坏这种可压缩性表明气泡内部的物质处于气态。一些研究人员认为,盐水可以抑制气泡的合并。当海浪在海水中破碎时,会形成大量小气泡。这项工作表明,这些小气泡可以进一步收缩形成纳米气泡,可以保持稳定长达24小时,这意味着海洋中可能存在大量的纳米气泡(Johnson & Cooke, 1981)。

二、体相纳米气泡的制备方法

纳米气泡可以通过机械剪切、溶液置换、电解水、化学反应、文丘里管内湍流、超声空化、溶解气体释放、加热、流过多孔材料等方式产生。这些过程也可以结合起来产生纳米气泡。下面介绍几种有代表性的方法。

当液体内压力突然变化时,在液体内部会形成含有水蒸气或气体的空化芯。负压下的空化核心或泡沫将扩大和收缩甚至破裂时遇到高压,创建一个冲击波在断裂过程中,称为空化(图1)。超声波可以使液体的压力改变,因为声波在局部区域振动,流体剪切作用或溶解气体的过饱和作用,会产生空化核。当液体中有溶解气体时,超声空化产生的空化核可以形成体相纳米气泡。通常有必要区分超声处理溶液中的纳米粒子和纳米气泡,并比较脱气前后的纳米粒子浓度。但是,脱气过程的适用性只是根据情况而定,需要进一步验证,因为在脱气过程中,固体颗粒可能会沉淀,挥发性液滴可能会蒸发。(纳米气泡可能不能因为脱气被消除!

图1.空化过程的示意图。

机械剪切法中,溶液中气体由于外界气体供应而过饱和。由于气体在所用液体中的溶解度有限,首先会形成大气泡,然后通过相对于静止部件的旋转叶轮或齿轮,以高速搅拌和剪切,从而形成体相纳米气泡。该方法操作简单,生产效率高,在工业上得到了广泛的应用。

Kikuchi等研究了纳米气泡电解法制备方法。在这个过程中,氧在阳极附近产生,氢在阴极附近产生,使得溶液中的两种气体过饱和。采用动态光散射技术对电解质溶液进行检测证明存在气泡。此外,Ghaani、Kusalik和English(2020)认为,电场能诱导纳米气泡的形成,并使高压下气液界面的水分子极化,从而促进了纳米气泡的长期稳定性。电解水能让纳米气泡更稳定的原因?

根据亨利定律,在等温条件下,气体在溶液中的溶解度随压力增大而增大。溶气释放法首先通过加压将更多气体溶解在溶液中。当减压后溶液中的气体处于过饱和状态时,部分溶解气体将演化为体相纳米气泡。基于这一原理,Fang 等2018年提出了一种大气减压纳米气泡制备方法。

目前,研究人员最常用的研究纳米气泡性质的方法是溶液替代(Xiao et al., 2019)。这种方法要求两种溶液可以以任何比例相互溶解,而两种溶液对同一气体的溶解度是完全不同的。当含气量高的溶液被低气溶度的溶液所取代时,部分气体会在新溶液中形成纳米气泡。最典型的替代溶液是用水代替乙醇。

三、体相纳米气泡的表征

纳米气泡溶液的表征主要包括直径、浓度和粒径分布。然而,对于同一溶液,不同的测试方法可能导致不同的报告结果。此外,由于现有表征技术的局限性,很难直接测量体相纳米气泡内部的气体密度和压力,无法验证拉普拉斯压力理论是否适用于纳米气泡。表征纳米气泡的技术主要有动态光散射、纳米颗粒跟踪分析、共振质量测量电子显微镜和电感应法等。

动态光散射,是指当激光照射到足够小的粒子表面时,激光不仅被吸收和折射,而且还被散射,称为瑞利散射。瑞利散射强度与波长的四次方成反比。如果粒子保持静止,散射光子的频率与入射光的频率相同。粒子运动会引起散射光频率的多普勒频移。通过这些变化,可以得到光强的二阶自相关函数。根据扩散理论中布朗运动的爱因斯坦方程,可以得到被测粒子的半径。而动态光散射要求系统中的粒子分布均匀且浓度低,产生所有粒子平均直径的测试结果。如果溶液中存在大颗粒且分布不均匀,则测试结果可能存在较大误差,导致报告数据的可重复性低。

纳米颗粒跟踪分析(NTA),可以同时测量颗粒的浓度和粒径分布。该技术利用CCD摄像机跟踪检测箱内每个粒子在粒子散射激光后一定时间内在x、y方向上的运动。基于扩散方程理论,测量气泡的布朗运动速度,得到了气泡中各粒子的大小。纳米颗粒跟踪分析是纳米气泡检测最常用的技术之一。然而,在使用纳米颗粒跟踪分析时需要注意两点。首先,爱因斯坦方程推导是根据没有边界滑移的固体微粒,很明显纳米气泡在水中的运动不符合这一概念,因此计算出的粒子大小并不是纳米气泡的真正大小,而是水力直径。其次,纳米颗粒跟踪分析不能区分体相纳米气泡、固体颗粒和不溶液滴。

共振质量测量是一种相对较新的方法,根据密度的差异来区分纳米气泡和纳米颗粒。当含有纳米颗粒的液体通过谐振腔时,谐振频率会随着密度的变化而变化。当颗粒密度大于液体密度时,共振频率减小,而密度小于液体的气泡的共振频率会增大。谐振频率变化反映了纳米粒子的浮力质量。该方法精密度高,质量精确到1 fg,密度精确到0.05 ng/cm3,质量灵敏度比石英晶体微天平高6个数量级(Burg et al., 2007)。因此,可以用它来区分气泡(浮力质量为正;共振频率增大),密度大于周围液体的固体颗粒(浮力质量为负;共振频率降低)。

电子显微镜。快速冷冻是一种生物样本的制造技术。包括将液体快速冷冻到低温以保存体相纳米气泡,然后切割冷冻体并在切割表面涂上涂层,类似拓片技术获得截面的复制品。使用扫描电子显微镜对生成的复制品成像,可间接获得纳米气泡的数量。该技术在生物成像中得到了广泛应用和接受。然而,一些研究人员认为,冷冻样品会造成不可避免的干扰,扫描电子显微镜观察到的空隙并不都是纳米气泡,而冷冻本身产生的纳米级缺陷会被误认为是纳米气泡。然而,生物学领域的学者似乎普遍不相信快速冷冻技术会产生这样的缺陷。

电感应法,使用库尔特计数器。这在微生物学中经常被用来计算细胞和病毒的数量,因为当液体流过狭窄的通道时,颗粒会引起通道之间的阻力变化。阻抗的变化与通过通道的颗粒的体积成正比,所以该装置也与通过通道的气泡的数量和大小有关。

四、根据传统理论,干净的体相纳米气泡是瞬态的

1950年,Epstein和Plesset发展了气泡中气体扩散的理论。假设气泡处于孤立静止状态,忽略气泡在膨胀或收缩过程中的边界运动。为了研究气体扩散,有必要确定气泡周围和远离气泡的溶液中气体的浓度。前者由亨利定律决定,后者取决于溶解在溶液中的气体的水平。Epstein-Plesset理论预测直径大于1 μm气泡的寿命与观测值吻合较好。直径小于1 μm气泡的理论寿命小于0.02 s。因此,许多研究人员对大量纳米气泡能稳定存在数日的报道深表怀疑。

然而,一些实验已经报道了体相纳米气泡的存在。寿命从几个小时到几个星期,这比理论预测的时间长了许多数量级。此外,当水中存在高浓度纳米气泡时,液体的密度降低到0.988 g/cm3 (Ohgaki et al.,2010)。根据这个特征,可以用非常精密的密度计测定气泡的体积。)

纳米气泡在水处理和表面清洗中的作用间接表明纳米气泡在实际应用中是存在的。鉴于理论与观测之间的矛盾,利用新的表征技术,特别是纳米尺度动态物体的连续可视化,来确定是否存在未污染的体相纳米气泡至关重要。

五、区分纳米颗粒和纳米气泡

在一些实验设计中,污染物可能是无意中引入的。由于污染物也会散射光,一些检测仪器无法将污染物与纳米气泡区分开来,这可能会将纳米液滴或纳米颗粒误认为纳米气泡,从而导致对纳米气泡行为的报道产生争议(图2)。例如HäBich, Ducker, Dunstan,Zhang(2010)发现纳米粒子在有机溶剂和水的混合物中存在散射现象,但脱气后并没有消失。结果表明,这些颗粒很可能是有机污染物,而不是纳米气泡。

图2 体相纳米气泡的里程碑研究。

(Alheshibri & Craig, 2018; Azevedo et al., 2016; Calgaroto, Wilberg, & Rubio, 2014; Epstein & Plesset, 1950; Johnson & Cooke, 1981; Kobayashi et al., 2014; Ohgaki et al., 2010; Rak et al., 2019; Rak & Sedlak, 2019).

有实验证据表明,溶液中的纳米粒子是气体的团聚体,因此这些纳米粒子被认为是纳米气泡。这些证据主要集中在四个方面。1.纳米粒子的体积在正压下收缩,在负压下膨胀。2.纳米粒子的密度比周围的水溶液低。3.纳米颗粒的Zeta电位与大气泡的Zeta电位一致。4.纳米粒子的折射率低于周围水溶液的折射率(Bunkin et al.,2012)。但后来研究表明,证据是不完整的,纳米颗粒是否是气体聚集物仍然存在争议。(氢思语:纳米气泡是不是纳米气泡?也许是气体分子形成的松散固体颗粒。或者是由几个气体分子在液体环境下产生的气体团簇。

Alheshibri和Craig(2018)使用压力溶解和减压来产生体相纳米气泡。纳米颗粒的密度和压缩性可以用来区分纳米颗粒和纳米气泡。通过共振质量测量,他们发现纳米粒子的密度为0.95±0.07 g/cm3。这个密度小于,但非常接近水的密度。(气体和液体密度一般相差近千倍,这个结果提示纳米气泡的密度增加了近千倍,这种所谓气体,可能已经成为了液体或固体了)。此外,当施加压力达到10 个大气压时,光散射技术的检测结果表明,样品中纳米颗粒直径的变化几乎可以忽略不计。这一结果表明,这些粒子是纳米颗粒,而不是纳米气泡。

Rak、Ovadova和Sedlak(2019)研究了未纯化乙醇对体相纳米气泡形成的影响。在样品中观察到大量的纳米颗粒,每毫升液体中的颗粒数可以达到1010个。然而,当乙醇在与水混合前进一步提纯时,纳米颗粒无法通过超显微镜和光散射技术观察到。这是由于少量的疏水材料溶解在使用的商业乙醇中。当乙醇与水混合时,疏水材料不再溶解。通过增量离心和共振质量测量,未纯化乙醇样品中纳米粒子的密度分别为0.81 g/cm3和0.91 g/cm3。这与典型疏水有机化合物的密度范围一致。结果表明,醇-水取代法中疏水有机纳米液滴常被误认为是纳米气泡。

Kim、Song和Kim(2000)利用超声波(42千赫,70瓦)产生了大量纳米气泡。纳米颗粒的Zeta电位与较大气泡的Zeta电位一致(Yang, Dabros, Li, Czarnecki, & Masliyah, 2001)。Najafi 等(2007)通过加热的方法在密闭容器中产生了平均直径为290 nm的纳米气泡。纳米颗粒的Zeta电位与较大气泡的Zeta电位相同。此外,在温度变化前没有散射,以及大多数材料随温度的溶解度增加,特别是污染物,如碳氢化合物。考虑这两个方面来消除污染物的干扰,生成的纳米颗粒被认为是体相纳米气泡。虽然纳米粒子的Zeta电位与大气泡的Zeta电位一致,但仍不能排除纳米粒子是介镜下溶解的疏水污染物的可能性(Rak & Sedlak, 2019)。为了确定这些纳米颗粒是否是纳米气泡,有必要结合其他测量和表征技术。

Rak等人2019年研究了超声空化在体相纳米气泡生产中的作用。为了确定纳米颗粒是否是纳米气泡,作者设计了一个增量离心机,并测量了纳米颗粒的密度。结果显示为4.75,4.04和5.59 g/cm3,这远远高于溶液的密度。所以这些纳米颗粒肯定不是纳米气泡。超声探针检测结果表明,溶液中的纳米颗粒为钛、钒的固体纳米颗粒。采用电感耦合等离子体质谱、分光光度计和NTA分别测定合金在9.73、10.6和10.2 μg/ml溶液中的浓度。再次证明了纳米颗粒是固体颗粒。

经典的Epstein-Plesset理论在纳米尺度上是否仍然适用是一个需要进一步研究的重要问题。但是一些污染物被误认为是体相纳米气泡,这客观上提出或加强了研究人员对Epstein-Plesset理论的怀疑。目前还没有被广泛接受的方法来区分纳米气泡、纳米颗粒或纳米级不溶液滴的密度接近本体液体的情况,这需要研究人员进一步探索,并在表征方法和技术上取得突破。

以上结果表明,仅凭单一条件是无法判断纳米颗粒是否是纳米气泡的。但研究人员应该结合多种条件(体积变化、密度、Zeta电位和纳米粒子的折射率)来验证结果。此外,更好地理解界面理论将有助于研究人员区分它们。目前最重要的是避免污染物的干扰。

六、体相纳米气泡稳定性研究

研究人员试图将观察到的纳米气泡的长寿命归因于气泡表面各种污染物的可能影响,或局部过饱和。Yasui等探索了体相纳米气泡的几种稳定模型,包括皮肤模型(与表面活性剂或有机材料的影响有关,图3(a)) (Johnson & Cooke, 1981)、颗粒裂缝模型(与凹气液界面的影响有关,图3(b))、“装甲”气泡模型(与表面活性剂和固体纳米颗粒的作用有关,图3(c))、静电斥力模型(与表面电荷的相互斥力作用有关,图3(d)) (Bunkin, Kochergin, Lobeyev, Ninham, & Vinogradova, 1996)和多体模型(与许多纳米气泡的团效应有关,图3(e)) (Weijs, Seddon, & Lohse, 2012)。

每个模型只能解释观察到的部分现象,并且与许多其他现象不一致。他们不能完全解释体相纳米气泡的稳定性。Yasui等人基于表面纳米气泡的相关模型建立了体相纳米气泡的动态平衡模型(图4)(Yasui, Tuziuti, Kanematsu, & Kato, 2016)。当疏水材料浸入水中时,表面会形成一薄的耗尽层(Mezger et al., 2008, Steitz et al., 2003)。耗尽层的水密度小于体相水密度(Mezger et al., 2008, Steitz et al., 2003)。耗尽层气体浓度远高于体相内气体浓度。根据动态平衡模型,部分气泡被疏水材料覆盖。耗尽层中的气体通过在气泡表面和疏水材料之间形成的三相接触线扩散到气泡中。当它与气泡表面的气体扩散达到平衡时,气泡的溶解停止(Yasui, 2016, Yasui et al., 2016)。此外,即使气泡半径略有变化,只要进入气泡的气体量与离开气泡的气体量相等,体相纳米气泡仍处于平衡状态。此外,Yasui等人证明了体相纳米气泡的动态平衡模型满足热力学定律。在动态平衡模型中,它不一定需要周围液体的整个流动,但可以是气体在静态液体中的简单扩散(Yasui et al., 2018)。

图3 纳米气泡稳定性典型模型。这里的b也是我最认为可能的存在模型。

图4 纳米气泡的动态平衡模型。

体相纳米气泡的稳定性不能忽略表面张力。结果表明,体相纳米气泡的生长或收缩会改变表面张力,污染物在界面上的吸附也会改变表面张力。这两个因素共同作用,推动纳米气泡达到平衡尺寸。在纯水中加入乙醇可以降低溶液的表面张力。Nirmalkar、Pacek和Barigou(2019)发现,在含有体相纳米气泡的水溶液中加入少量乙醇,可提高纳米气泡的稳定性,稳定存在时间超过3个月。Qiu等(2017)报道了在一定浓度下乙醇中存在体相纳米气泡,揭示了两亲分子在体相纳米气泡形成和稳定中的重要作用。Bunkin等(1996)认为,体相纳米气泡的界面上存在负离子,负离子的斥力降低了体相纳米气泡的表面张力,增强了其稳定性。此外,液态水界面对电子具有很强的亲和力氢:是不是电子水可存在的理论基础。研究人员认为,任何增加气液界面负电荷的操作,如在中性或碱性溶液中的OH -,或使用防静电枪的负离子,都可以降低纳米气泡的平均直径(Bhushan, Pan, & Daniels, 2013)。由于气液界面碳酸盐负离子浓度高,气泡平均直径(约73 nm)是常见纳米气泡(约100-200 nm)的一半(Oh & Kim, 2017)。以上结果表明,污染物(特别是两亲分子)或阴离子的存在可以降低纳米气泡的表面张力,提高纳米气泡的稳定性。然而,表面张力的影响尚未得到定量的证实和解释,这是目前理论的一个薄弱环节。

体相纳米气泡具有较高的Zeta电位,可以保证相邻粒子之间的静电斥力,避免相邻气泡的聚结。然而,这一机制并不能解释单个纳米气泡的稳定机制(Chen, Li, & Zhang, 2020)。Tan、An和Ohl(2020)发现,当气泡半径小于10 μm时,气泡界面的Zeta电位会发生突变。当气泡半径小于1 μm时,界面处离子浓度随着气泡的收缩逐渐增大,Zeta电位增大。当气泡半径减小到100 nm时,Zeta电位再次稳定。Tan等人基于气泡的Zeta电位提出了一种稳定的整体纳米气泡模型。然而,该模型缺乏实验验证。

体相纳米气泡内部的气体密度也是一个研究盲点。Liu, Fu, and Zhang(2008)认为,如果纳米气泡内部的气体密度足够高,纳米气泡的寿命至少可以增加4个数量级,甚至接近实验中观察到的时间尺度。

纳米气泡的大小还取决于本体相的性质。研究人员发现,盐离子的存在可能会对纳米气泡的稳定性产生不利影响,在更高浓度的盐下,纳米气泡会聚合(Jin, Li, Ye, & Wu, 2007a)。其他研究发现,0.9% NaCl溶液在4°C下可以使纳米气泡生长到1000-2000 nm。此外,pH值的增加导致纳米气泡的直径增大(Attard, 2003)。两亲性分子也影响纳米气泡的稳定性。这种效应随pH和离子强度的变化而变化(Jin, Ye, & Wu, 2007b),并随吸附在气液界面上的各向异性阴离子的增加而增加(Yurchenko et al., 2016)。

Ke等.(2019)测定了Kr在纯水、HCl溶液、NaCl溶液和NaOH溶液中的X射线荧光强度。他们还研究了在4种不同溶液中产生的纳米气泡的平均大小和浓度。他们发现,体相纳米气泡在碱性溶液中相对维持的时间最长,浓度最高(Ke等人,2019)。

Xiao et al.(2019)发现在溶液中加入固体纳米颗粒(TiO2纳米颗粒)提高了溶液中的纳米泡浓度,提高了其稳定性。这是因为纳米粒子提供了额外的成核中心。他们认为在形成纳米气泡的过程中,非均匀成核主导并促进了体相纳米气泡的产生。

总之,不同文献在不同实验条件下提出了体相纳米气泡的稳定性机理,但尚未形成一个共同的理论。在实验中确实很难防止污染物。许多以前的发现变得具有误导性,因为它们没有区分体相纳米气泡与固体颗粒和不溶液滴。

七、体相纳米气泡的应用

由于时间长、比表面积高,纳米气泡在广泛的应用中发挥着重要作用,如废水处理,表面清洁,促进动植物生长和疾病诊疗。

体相纳米气泡可从废水中提取纳米颗粒(如贵金属渣)。纳米气泡溶液可以通过碰撞和新气泡成核而粘附到纳米颗粒上。纳米气泡优先与较小的疏水颗粒结合。由于表面张力,它们结合形成更大的团聚体,从而实现固液分离。

体相纳米气泡在各种表面清洁应用中显示出巨大潜力。体相纳米气泡具有较大表面积和表面电荷,可以吸附和去除固体表面的污染物。体相纳米气泡已被证明可以有效地从表面去除蛋白质(Zhu et al., 2016)。此外,微纳泡液对反渗透膜的清洗效果明显(Dayarathne, Choi, & Jang, 2017)。微纳气泡与超声波的结合进一步提高了其清洗能力。在表面清洗过程中使用体相纳米气泡不仅减少了添加剂和洗涤剂的使用,而且还减少了水的消耗,因此更加环保。

利用体相纳米气泡可在水溶液中生成羟基自由基(·OH)和超氧离子的能力。它们可以产生生物效应,比如促进植物和鱼类的生长。此外,由于体相纳米气泡具有较高的气液传质效率,可大大提高水中的溶解氧含量并延长其持续时间。可以改善水质,提高鱼、虾、蟹等水产品的产量质量,增加养殖的经济效益。

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随着纳米气泡理论的发展和工业应用需求的增长,纳米气泡的基础研究和技术发展有望在不久的将来蓬勃发展。

八、结论

经过近40年的研究,纳米气泡超长稳定性仍然是一个世界性难题。许多从事液体相关领域的科学家仍然不知道纳米气泡的存在及其对他们研究产生的不可忽视的影响。由于纳米气泡的大小接近流体连续介质模型的极限,且涉及气-液-固多相共存的复杂流动,因此详细检验其支配规律是否仍符合传统理论,具有重要的科学意义。

[1] Sun L ,  Zhang F ,  Guo X , et al. Research progress on bulk nanobubbles[J]. Particuology, 2021(9).

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