【检测表征】详谈碳纤维束丝的力学性能测试
检测表征技术对于高性能碳纤维的研制而言极其重要，因为它可以为连续化生产提供有力指导和支撑。由于碳纤维为束丝纤维，动辄就有成千上万根单丝组成，如何保证这些单丝能够在相同应力下发生断裂进而获得准确的力学性能数据其实也存在一定难度。
碳纤维力学性能测试标准
对于碳纤维的拉伸力学性能测试，目前全球各地基本都已经形成了自己的测试标准，如作为全球领先碳纤维制造大国，日本从1986年便发布了其碳纤维力学性能测试标准JISR7601-1986《碳纤维试验方法》，标准中涵盖了碳纤维单丝、束丝的拉伸力学性能测试方法，2006年修订版的标准JIS R7601-2006发布。
近年来，随着我国碳纤维研究和生产水平的提高，我国碳纤维性能测试也逐渐形成了标准体系，如《GB/T 3362-2005碳纤维复丝拉伸性能试验方法》基本满足了常规碳纤维力学性能的测试，但在一些方面还需要进一步改进，为此在2011年国家又发布了《GB/T 26749-2011碳纤维浸胶纱拉伸性能的测定》等，系列国家标准的发布标志着我国在碳纤维性能测试方面形成了较完整的标准体系。
由于在碳纤维拉伸强度计算时，需要纤维线密度、体密度等指标（如下所示），因此在上述系列标准中也会同时包括线密度、体密度等相关的测试。
碳纤维拉伸强度的计算公式
虽然各国均有相应的碳纤维测试标准，但是按照标准操作，并不能保证大家都能获得准确的测试结果。我们客户中就出现过这样一个问题：产品做出来、性能也很不错，但是自己测试结果却始终不达标，只能回头再调试工艺，但当委托我们进行样品测试时性能却达到甚至超过了产品指标。这就说明虽然有了可供参考的测试标准，但是测试技术水平却有高低之分。
碳纤维束丝力学性能测试
碳纤维束丝力学性能测试又叫复丝力学性能测试，顾名思义它是指将一束碳纤维作为整体进行拉伸测试，从而获得碳纤维的拉伸强度、拉伸模量以及断裂伸长率等力学性能数据。碳纤维的束丝力学性能测试的关键是在测试时丝束内所有纤维同时受力并发生断裂，而为了保证丝束同时断裂就需要对碳纤维进行上胶处理，使纤维中单丝聚集在一起。
在进行碳纤维束丝力学性能测试时，大致流程包括使用浸胶处理、拭去多余胶液、烘箱固化、加强片处理、拉伸测试。下面列举常用的操作流程：
文献1：碳纤维以一定间隔和张力均匀缠绕在框架上；环氧树脂和三乙烯四胺按10∶1的质量比混合，倒入定量丙酮，搅拌至树脂和固化剂充分溶解后，放入缠绕好纤维的框架浸润数分钟；取出纤维，待纤维中溶剂在室温下挥发完全后置于烘箱中固化；固化完全后，以牛皮纸做加强片，用粘接剂将样品两端夹持在加强片中即制得测试用样品。
文献2：剪取一根长度约400mm的碳纤维复丝，用手拿住两端浸入环氧树脂胶液中，根据复丝的粗细及浸润情况，使其在胶液中浸泡3～5 min，然后将浸过胶的复丝抖去多余的胶液，并且采用自制设备施加张力，之后再加一定的张力固定在框架上，使复丝横向拉直绷紧在框架上，放置于约室温12 h (湿度低于60%)下晾干；晾干后把固定着复丝的框架放在干燥箱内进行固化；固化完全后, 以厚度0.2～0.4 mm牛皮纸做加强片即制得测试用样品。
有关环境温度、胶液浓度、测试设备等因素对碳纤维束丝测试影响的分析已经数不胜数，但是我们从上述操作过程中可以看出，很多工序都是要人工操作，这其实就为最终测试结果带来了不确定因素，比如一位操作熟练的测试人员和刚上手测试人员采用同样的工具和流程测试结果会产生明显不同。
因此，如何有效降低人工操作带来的测试结果波动性对于碳纤维束丝性能测试而言至关重要。下图为日本东丽自动化制样装置，能够有效降低人为因素对力学性能测试的影响。下面我们重点讲述一下中科院宁波材料所特种纤维事业部科研人员是如何高效制样并保证测试结果准确性的。
宁波所碳纤维力学性能测试技术
宁波材料所特种纤维事业部拥有国家发改委碳纤维表征检测服务平台、国家高性能纤维表征检测基地等平台，目前检测项目涵盖超高分子量聚乙烯、碳纤维、碳化硅、芳纶纤维等高性能纤维领域，为国内近百家企事业单位提供了专业化测试服务。
在高性能碳纤维领域，特种纤维事业部已经建立了84个检测方法，15个CNAS认证方法，制定及参与制定12项国家标准和国家行业标准，其中牵头起草标准8项。
在碳纤维束丝力学性能测试领域，为了有效降低人工因素对测试带来的影响，宁波材料所特种纤维事业部科研人员发明了两种关键技术：
其一：测试前将筒装碳纤维进行退绕时，发明了“一种碳纤维退丝的张力控制装置”专利目前已获授权，可以将筒装碳纤维在一定张力下均匀退绕到力学性能测试时的金属框架上，其结构如下图所示。利用该装置可以有效避免人工取样时对碳纤维束丝造成损伤。
碳纤维复丝退绕时张力控制装置
其二：为了实现碳纤维复丝力学性能精确测试，设计并发明了一种用于碳纤维复丝力学性能测试装置（图2所示），开发出了一种可精确测试碳纤维复丝力学性能方法，目前该方法已获得国家发明专利授权。利用该专用制样装置，可通过绕丝架的转绕圈数设定待测同一样品的数量，与手工制样相比效率大大提高，而且制样时可通过调节伸缩杆控制浸胶后碳纤维复丝的张力，调节至碳纤维复丝平直，保证检测数据的准确性和稳定性。
碳纤维复丝拉伸强度张力控制机械架
通过利用上述两项创新性发明技术，目前宁波材料所特种纤维事业部科研人员可以准确测试PAN基碳纤维、沥青基碳纤维等产品力学性能，而且束丝力学性能测试方法已经通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）和中国计量（CMA）认证，可根据国家标准及ISO、ASTM等国际标准进行试验和提供盖CNAS和CMA公章的报告。
尤其需要指出的是，随着国内在大丝束PAN基碳纤维取得快速进展，目前宁波材料所特种纤维事业部在PAN基碳纤维力学性能测试时，测试服务涵盖了1-24k小丝束和48k及以上大丝束产品的测试，并已为部分国内外企业提供了48k大丝束碳纤维测试服务并出具了CNAS认证检测报告。
参考文献：
1、聚丙烯腈基碳纤维力学性能测试样品的制备工艺研究
2、碳纤维复丝拉伸性能测试影响因素研究