溶解氧测量仪期间核查作业指导书
1 编制目的
对溶解氧测量仪在两次检定之间的技术指标进行期间核查,保证其运行状态符合要求。
2 核查内容
外观检查、零值误差、溶解氧浓度示值误差、重复性、温度示值误差等。
3 核查依据
3.1 溶解氧测量仪使用说明书
3.2 JJG 291-2018溶解氧仪计量检定规程
4 核查条件
4.1 环境条件:温度15℃~30℃,相对湿度30%~75%,电源电压:220V±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体。
4.2 所需试剂材料:亚硫酸钠(AR)、二价钴盐试剂(AR)等。
5 核查方法
5.1 外观
5.1.1 外观良好,部件联接可靠,未有松动、卡滞和影响操作的现象。
5.1.2 仪器上有商标,名标,型号,制造厂名,出厂编号等相关内容。
5.2 零值误差
将电极从空气中浸入温度为(20±5)℃的新配置无氧水中,15min后的仪器示值即为残留电流引起的零值误差。
无氧水的制备:500mL烧杯中加入250mL的蒸馏水,然后加入500mg的亚硫酸钠(Na2SO3)及微量二价钴盐,例如六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)作催化剂,搅拌均匀后使用。
5.3 溶解氧浓度示值误差
将恒温水浴的温度分别调节至10℃、20℃、30℃左右。在每一温度点,将电极由空气中放人恒温水浴并轻轻摆动,稳定后读取示值。重复测量两次,计算仪器测量平均值`c,按下式计算溶解氧浓度示值误差,取绝对值最大的为检定结果。
式中:△c—溶解氧浓度示值误差,mg/L;
`c—仪器测量平均值,mg/L;
cs—溶解氧浓度参考值,mg/L。
5.4 重复性
仪器的重复性检定应在恒温水浴温度与室温接近的饱和溶氧水中进行。连续重复测量6次,分别记录仪器示值,按下式计算仪器的重复性。
式中:s—仪器示值重复性,mg/L;
ci—第i次测量值,mg/L;
`c—6次测量值的平均值,mg/L;
n—测量次数,n=6。
饱和溶氧水的制备:在恒温水浴内灌入2/3容积的新鲜蒸馏水(约8L),将多孔塑料浮盖浮于水面。水温调节到检定时所需温度,开动搅拌器搅拌水样,同时加空气泵向水中连续曝气60min以上。停止曝气,水静止30min后即可用于检定。
5.5 温度示值误差
检定溶解氧浓度示值误差的同时进行三个温度示值误差的检定。检定时,将电极与温度计处于恒温水浴相近位置进行测量,重复测量两次。按下式计算仪器的温度示值误差,取绝对值最大的△T为检定结果。
式中:△T—仪器温度示值误差,℃;
`T—仪器温度示值平均值,℃;
`TS—温度计示值平均值,℃;
6 核查要求
项目 |
技术要求 |
零值误差(mg/L) |
≤0.10 |
示值误差(mg/L) |
±0.5 |
重复性(mg/L) |
≤0.15 |
温度示值误差(℃) |
±0.5 |
7 期间核查周期
原则上为在该设备两次检定间隔内中期进行。如发生测量仪器设备移位、维修等可能影响该仪器测量精度情况,应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。
8 核查结果处理
对仪器核查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离检定状态,应查找原因,并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。