天元新材研发新突破:橡胶用新型硫化剂D完成中试

自2020年成功申报19项专利,取得亮丽的成绩后,天元新材在科技创新上又取得一项新突破。

01、有机助剂功能材料重大突破

日前,由天元新材国家级专家、教授级高级工程师、天元新材首席技术官齐永新博士牵头,与中科院上海有机所杨军研究员、黄海丰副研究员合作,天元新材项目经理孙若力博士、研发工程师梁玉飞等人研发的橡胶用新型硫化剂D150公斤中试产品经用户应用测试,已达到进口样品技术指标及应用力学性能标准,标志着新型硫化剂D中试放大获得成功,后续将开展连续稳定生产工作。

这是天元技术研究院正式投入运营半年以来完成的首个中试放大项目,在该技术领域居国际领先水平,充分展示了研发团队从小试到中试、再到工业放大生产全流程研发能力。

目前,国内橡胶所使用的新型硫化剂D均以进口为主,制约了我国国防、汽车、桥梁、高铁等行业的发展,尤其是新型硫化剂D的合成等关键技术和放大产品生产技术已经成为国内“卡脖子”的难题。攻克这一课题成为摆在天元技术研究院科研人员面前的首个难题。

天元新材的研发人员与中科院上海有机所杨军研究员课题组合作,通过反应机理研究和反应条件优化,在0.5L反应器中完成了新型硫化剂D的合成工艺条件优化,并依次顺利通过5L、50L系列放大实验及最终的2000L中试放大试验,合成规模由30克级逐步扩大到100克级、1公斤级和65公斤级别;用户也经历了四个阶段数十批次样品的应用评价实验。每个级别样品只有通过了下游用户严苛的不同应用配方评价试验,达到进口产品的性能后才能进行下一步的实验及放大工作。

此次150公斤中试产品送样客户分析,指标及应用测试结果与进口样品接近,个别测试数据优于进口样品。因此,天元新材橡胶用新型硫化剂D中试成果具有重大意义——此产品批量生产后将替代进口产品,同时满足市场巨大需求。

02、攻坚克难、凝心聚力、终获成功

天元新材早期研发的硫化剂D应用效果均未能达到国外进口产品的应用标准,主要表现为应用力学性能较差。

为有效驱动企业核心竞争力提升,天元新材技术研究院应运而生。2019年下半年,天元新材开始筹备成立技术研究院;2020年6月,天元新材技术研究院正式挂牌,由杭州研发应用中心、深圳研发应用中心、营口中试工程技术中心、宜昌工业化工程技术中心、国家精细化工联盟专家秘书处五部分组成。

研发团队在首席技术官齐总指导下,发挥了“产学研用”的优势,到用户单位详细了解早起研制产品存在的问题及应用配方、工艺过程、应用领域等,与合作单位中科院上海有机所多次探讨分子结构、反应机理等深层次学术问题,最终从机理研究入手,着力解决结构、配比及工艺问题;从分子结构剖析入手,着力解决与国外产品差异及批次稳定性差的问题;从建立出厂指标及分析方法入手,着力解决出入厂指标与应用力学性能差异问题。

(天元新材杭州研发应用中心)

2020年9月,天元新材杭州研发应用中心开始展开进一步的研发和验证工作,并前往天元新材营口生产基地开展百克级样品合成,验证前期合成工艺,并对后处理方式进行探索优化。

经过各方多种分析测试手段实验,建立了数项控制指标,对产品进行质量控制。在各项指标达标后,再经客户应用实验进行验证分析,其中一个样品性能优于进口样品,实现0到1的突破。

2020年10月-11月,天元新材研发人员经过不断重复实验结果,验证小试反应条件和工艺,研发样品经客户验证分析,部分达到进口样品水平,与客户讨论后计划开展放大试验研究。

2020年12月,为验证小试工艺条件的放大效果,研发人员前往营口中试基地,对硫化剂D进行50L中试放大试验,获得5批次公斤级样品,部分样品达到进口样品水平,与客户讨论后决定继续开展进一步放大试验。

2021年2月-3月,天元新材研发人员在营口开展2000L放大生产试验,验证放大后的工艺可行性和稳定性。

这一看似寻常的过程背后,其实是天元新材杭州研发应用中心、营口中试工程技术中心、营口生产基地多个部门与中科院上海有机所共同协作取得的成果。

03、向默默奉献的科研人致敬

每一个重大科研成果背后,都是一个团队的艰辛努力。天元新材的这一次科研突破,除了需要攻克学术层面的难题外,团队还逐一克服了研发生产过程中的多个难题。

一是解决中试安全、环保问题。在营口,多位领导组成的专家组对中试放大方案进行了全面评审,从安全、环保、设备、质量等方面给出了宝贵建议和意见。生产前,根据评审意见,在营口生产基地、中试工程技术部、设备部、安环部以及质检部的快速配合和协调下,研发人员完成仪器仪表的校验、设备整改工作,提升了生产过程的安全系数;生产过程中,中试工程技术部又对设备设计提出了改进方案,帮助提升了生产效率。

二是严寒天气对研发进度的影响。进入2月,营口生产基地气温仍处于零下,夜间温度更是低至-10℃左右。时值春节刚过,车间在低温天气的影响下,设备、管线多处损坏,需要检修。在中试工程技术部和设备部门的积极配合下,完成车间设备及仪器和仪表的修复、设备修复和调试等各项准备工作30余项,用时3天时间完成,解决放大前准备问题,保障生产工作顺利进行。

三是人员不足的考验。营口生产基地因生产需要,生产人员数量比较紧张。在小组分事业部协助下,调配三名生产人员参与中试人员一起倒班。为保证试验顺利进行,研发和生产人员克服了严寒天气、高度疲劳等多重困难,发挥了天元人迎难而上的攻坚克难精神,使得中试生产任务顺利完成。

整个中试生产工作得以顺利进行,重重困难得以克服,除了研发和生产人员的努力之外,还离不开各部门的积极配合和团结协作:营口基地和小组分事业部在生产场地和人员方面给予了大力支持和帮助;设备部在设备整改和装置改造过程提供了快速的配合;安环部门对现场安全提出了整改建议,在设备改造时把控现场安全,同时对废水处理提供了保障;质检部为中试前的设备校验提供支持,并在整个过程中检验样品,及时给出质检数据;营销中心及时协调合同相关事宜。

最终,团队用时4周完成了中试生产工作,并产出150公斤合格产品,样品发送客户进行应用验证分析。未来,天元新材也将进一步改造新型硫化剂D生产设备、改进合成工艺,实现更大规模、更高效生产,实现进口产品替代,并满足客户需求。

本次放大工作是天元新材杭州研发应用中心成立后首个中试放大项目,充分发挥了天元新材从小试到中试、再到工业放大生产全流程研发能力的优势,也是一次全流程研发过程的演练。今后天元将继续发挥这种优势,完成更多研发项目,实现更多成果转化。

(0)

相关推荐