高中化学实验物质制备专题7：制氧气和氢气型实验综合题

一、制氧气型实验综合题

1．（2020·宁夏六盘山二模）三氯氧磷（POCl₃）是一种工业化工原料，可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用O₂和PCl₃为原料可制备三氯氧磷，其制备装置如图所示（夹持装置略去）：

已知PCl₃和三氯氧磷的性质如表：

（1）装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替？做出判断并分析原因：_______

（2）装置B的作用是______________（填标号）。

a．气体除杂   b．加注浓硫酸    c．观察气体流出速度    d．调节气压

（3）仪器丙的名称是___________，实验过程中仪器丁的进水口为__________（填“a”或“b”）口。

（4）写出装置C中发生反应的化学方程式____________________________，该装置中用温度计控制温度为60~65℃，原因是______________________。

（5）称取16.73gPOCl₃样品，配制成100mL溶液；取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入3.2mol·L^－1的AgNO₃溶液10.00mL，并往锥形瓶中滴入5滴Fe₂（SO₄）₃溶液；用0.20mol·L^－1的KSCN溶液滴定，达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00mL（已知：Ag⁺+SCN^－＝AgSCN↓）。则加入Fe₂（SO₄）₃溶液的作用是__________________，样品中POCl₃的纯度为_____________。

2．（2010·张家界一模）三氯氧磷（POCl₃）是一种工业化工原料，为无色透明的带刺激性臭味的液体。某化学小组采用PCl₃氧化法制备POCl₃。已知：在潮湿空气中二者均极易水解而剧烈“发烟”。POCl₃的熔点为1.25℃，沸点为105.8℃。回答下列问题：

Ⅰ．制备PCl₃（如图）

（1）检查装置气密性并装入药品后，先关闭K₁，打开K₂通入干燥的CO₂，一段时间后，关闭K₂，加热曲颈瓶的同时打开K₁通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO₂的作用是______________________________________________。

Ⅱ．制备POCl₃（如图）

（2）装置G中发生反应的化学方程式为_______________________________。

（3）装置F的作用除观察O₂的流速之外，还有_________________________________。

Ⅲ．测定POCl₃含量实验制得的POCl₃中常含有PCl₃杂质，通过下面方法可测定产品的纯度：①快速称取5.000g产品，加水反应后配成250mL溶液；②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol··L^－1碘水（足量），充分反应；③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol·L^－1的Na₂S₂O₃溶液滴定；④重复②、③操作，平均消耗0.1000mol·L^－1Na₂S₂O₃溶液12.00mL。已知：H₃PO₃+I₂+H₂O＝H₃PO₄+2HI，I₂+2Na₂S₂O₃＝2NaI+Na₂S₄O₆。

（4）滴定至终点的现象是____________________________。

（5）该产品的纯度为________。［已知：M（PCl₃）＝137.5g·mol^－1，M（POCl₃）＝153.5g·mol^－1］