生物缓冲剂TRIS的合成

TRIS全称三羟甲基氨基甲烷,CAS号是77-86-1,外观为白色结晶粉末,水溶性好,可以溶于乙醇、乙酸乙酯、苯以及水,不溶于乙醚、四氯化碳,并且对铜、铝有腐蚀作用。作为生物缓冲剂和酸量滴定法基准物质使用时,纯度要求较高。不过目前,基准级的三羟甲基氨基甲烷的制备还不是特别完善。

常用的方法是将工业级三羟甲基氨基甲烷溶于蒸馏水中,经多次重结晶后制得基准级三羟甲基氨基甲烷。此种方法在生产公斤级批量的产品时存在工艺复杂、产量小、均匀性差、成本高等不足,且浓缩过程中因温度过高造成物料变色或分解,导致产品合格率降低。

三羟甲基氨基甲烷的合成工艺:

1、三羟甲基氨基甲烷的制备方法:将三羟甲基甲烷加入甲醇水溶液中,加热至50-70℃搅拌溶解,其中,所述三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:3-7,所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成;向溶液中加入木炭活性炭,其中,所述木炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比为0.5-2:100,于45-55℃保温20-40分钟后趁热过滤,收集滤液;将滤液进行减压浓缩,浓缩温度70-80℃,至出现结晶,放冷静置;用抽滤方法将结晶分离后,用无水乙醇淋洗,放置于40-60℃干燥3-5小时即可。

2、三羟甲基氨基甲烷的合成方法:它是用硝基甲烷和过量多聚甲醛为主要原料,在一定温度下缩合反应成三羟甲基硝基甲烷;再在一定温度、压力、溶剂和催化剂下,通过加氢还原反应,经结晶,重结晶制成三羟甲基氨基甲烷。

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